本文探索了气相色谱结合负化学离子源质谱(GC-NCI-MS)法对脂肪酸、有机酸、氨基酸的同时定性、定量方法,内容包括:脂肪酸、有机酸、氨基酸衍生化预处理;利用GC-NCI-MS方法对脂肪酸、有机酸、氨基酸的定性、定量分析;GC-NCI-MS方法定量分析结果评价并实现了实际应用;GC-NCI-MS方法与气相色谱结合电子轰击离子源质谱法(GC-EI-MS)对检测脂肪酸、有机酸、氨基酸的比较,结果如下:首先,本研究比较了氯甲酸酯类(氯甲酸甲酯MCF、氯甲酸乙酯ECF、氯甲酸丙酯PCF)和硫酸-甲醇溶液衍生对脂肪酸、有机酸、氨基酸衍生方式,氯甲酸酯类衍生最佳条件为:水浴温度80℃,水浴时间60min,二氯甲烷萃取,衍生物最多,达8种;硫酸-甲醇衍生最佳条件为:水浴温度80℃,加热时间60min,三氯甲烷萃取,衍生物最多,达8种;其次,在最佳衍生条件下(氯甲酸酯类),以7种标准品(癸酸、富马酸、琥珀酸、丙氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、甘氨酸)对GC-NCI-MS法进行了方法学指标的检测,指标包括线性指标、最低检出限(LOD)、最低定量限(LOQ)、重复性、重现性、准确度(以回收率表示)、精确度(变异系数CV%),该方法表现为线性好、适用范围广、灵敏度高、具有较高的准确度与度;最后,在实际样品(发酵乳的脂肪酸,香菇的有机酸与氨基酸)的检测中,本研究比较并总结了氯甲酸酯类衍生结合GC-NCI-MS法与常规皂化衍生结合GC-EI-MS法的优缺点。本研究揭示的氯甲酸酯类衍生结合GC-NCI-MS法能满足脂肪酸、有机酸、氨基酸的同时定性与定量,与常规皂化衍生结合GC-EI-MS法相比,氯甲酸酯类能够在常温下实现衍生,且对中、短链脂肪酸、多羧基/羟基有机酸、支链氨基酸等均有较好衍生效果。更重要的是GC-NCI-MS法能保留准分子离子信息,抗基质干扰能力强、选择性好、质谱图谱简单、易于人工解析等特点。本文揭示的氯甲酸酯类衍生结合GC-NCI-MS检测脂肪酸、有机酸、氨基酸的方法将在化学、生物、医学、食品加工活性成分检测方面具有重要应用价值。