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镍基化合物具有资源丰富、成本低、理论容量高、催化活性好等优点,被广泛应用于超级电容器中的电极材料和甲醇氧化中的催化剂等领域。然而,由于材料电导率低、循环过程中体积膨胀大以及催化反应中易团聚等缺点限制了其性能的提高以及在超级电容器和甲醇氧化中的实际应用。发展新的镍基化合物制备策略,通过元素掺杂、表面改性以及结构优化等途径来改善镍基化合物的性能是当前该领域的主要研究方向。液相激光合成技术,包括液相激光熔蚀(Laser ablation in liquid,LAL)和液相激光辐照(Laser irradiation in liquid,LIL),是一种高效、洁净的纳米材料合成方法,可通过改变激光参数、靶材种类和溶液介质,实现对材料组分、结构、形貌及尺寸的调控;同时获得的纳米材料具有小尺寸、高活性、表面带有电荷等特点。本论文基于液相激光技术的技术特色和产物特征发展了新的镍基化合物合成策略,简便、高效地实现了对镍基化合物的原位掺杂、复合、表面改性以及尺寸调控,获得了多种高性能的镍基化合物,并系统地研究了其超级电容器或甲醇氧化性能。本论文主要研究内容和创新性成果如下:(1)三价镍(Ni3+)掺杂钴镍氢氧化物电极材料的制备及其性能研究基于LAL技术,在0.01M的CoCl2溶液中熔蚀Ni靶材,“一步法”实现了Ni3+掺杂的层状钴镍氢氧化物(CoNi-LDH)的制备。电化学测试与分析结果表明:Ni3+的存在能够有效促进电子传输,提高CoNi-LDH的电导率,制备的Ni3+掺杂CoNi-LDH具有比Ni(OH)2和CoNi-LDH更高的比电容。1 A/g和20 A/g电流密度下,Ni3+掺杂CoNi-LDH的比电容分别为2275 F/g、1450 F/g;6 A/g电流密度下循环1800周后,比容量保持率为80%,展示出良好的倍率性能和优异的循环稳定性。尤为重要的是,通过改变靶材和溶质种类,LAL辅助的M3+(M=Ni、Co)掺杂策略适用于多种氢氧化物,具有良好的普适性。(2)钴酸镍/四氧化三锰复合材料的制备与超级电容特性研究在泡沫镍基底上构筑了 NiCo2O4纳米线阵列,利用LAL技术制备的锰胶体溶液(MnOx)作为锰源,结合水热法成功合成了具有多孔分级结构的NiCo2O4@Mn3O4复合材料。实验证明,泡沫镍基底上原位生长的NiCo2O4即是良好的电活性物质,也是良好导电和分散载体,有利于增加电极材料和电解质之间的渗透性,减小离子的传输路径;而Mn3O4的存在不仅提高了活性物质的负载量而且拓宽了电位窗口。NiCo2O4@Mn3O4复合材料,在5 A/g和30 A/g电流密度下,比电容分别为1100 F/g、750 F/g;在2 A/g电流密度下,循环2000周后-容量保持率为62.48%,其倍率性能和循环性能均优于NiCo2O4纳米阵列。(3)镍纳米颗粒/石墨烯催化材料的制备及其甲醇氧化性能研究基于LAL技术,我们提出了可控合成小尺寸单质镍纳米颗粒(NiNPs)的方法,通过在氧化石墨烯(GO)溶液中熔蚀Ni靶材和辅以后续的原位还原,获得了石墨烯负载超小尺寸(2.3±0.4 nm)单质镍纳米颗粒(Ni/rGO)。GO的存在有效限制了 NiNPs的生长,并提高了其分散性,NiNPs的尺寸还可以通过改变激光参数进行精确调节。电化学性能表明,Ni/rGO作为甲醇氧化非铂基催化剂具有催化质量比活性高(1600 mA/mg)、耐甲醇浓度高(4 M)、稳定性好(1000次循环后质量比活性保持67.2%)的特点,其催化性能优于商业Pt/C,展示出良好的应用前景。(4)氮硫共掺杂碳纳米管负载氧化镍纳米颗粒的制备及其催化性能研究基于液相激光辐照技术(LIL)提出了一种氮、硫掺杂的碳基纳米材料合成策略。以硫脲、乙酸镍、碳纳米管的混合溶液为前驱体,在激光辐照的作用下,硫脲光分解为最终产物提供了氮源和硫源,CNT的光热作用促进了 NiO的形成,最终得到了氮硫共掺杂碳纳米管负载氧化镍纳米颗粒(NiO/N,S-CNT)。将该材料用作甲醇氧化反应的催化剂,展现了高的质量比活性(2200 mA/mg)、高甲醇浓度(13 M)耐性以及优异的循环稳定性(循环40000 s,质量比活性保持率为65.8%)。和NiO/CNT对比,氮、硫的掺杂提高了 NiO/N,S-CNT的甲醇氧化循环稳定性。此外,LIL辅助的碳基纳米材料掺杂策略具有良好的普适性,可通过调控激光参数、硫脲浓度、碳基材料,得到不同含量氮、硫掺杂的石墨烯。