氧气还原反应是电化学催化的重要反应之一,通过二电子（2e-）或四电子（4e-）过程将氧气还原成双氧水或者水,可用于生产双氧水和制备金属-空气电池。然而,氧气还原反应在动力学上较为缓慢,严重制约2e-和4e-ORR反应效应。为满足不同领域的应用需求,寻找新型的可持续的催化材料及其合成方法成为迫切解决的问题。目前常用的ORR催化剂主要为Pt、Ag、Au等贵金属催化剂。然而由于其成本较高,耐久性差,限制了在商业中的大规模应用。过渡金属铁基催化剂由于价廉、资源丰富、催化活性高等优势受到了广泛的关注,有望取代传统的贵金属催化材料。本论文通过静电纺丝技术,制备了具有高活性的过渡金属铁碳复合材料,解决了传统制备方法（如机械合成、高能球磨、化学沉淀等）所带来的金属纳米颗粒易团聚成块的问题。通过对过渡金属纳米铁碳复合物进行表面形态设计和调控,获得不同形貌、尺寸和分散性的催化剂。主要内容如下:（1）Fe-PVP-900复合材料的制备及性能研究采用静电纺丝结合高温碳化法制备出具有多孔结构的Fe/C纳米复合材料（Fe-PVP-900）,通过调控Fe/C质量比,探讨不同铁含量对催化剂形貌的影响,并研究其电化学性能。实验结果表明,当Fe/C质量比达到0.75时,Fe-PVP-900的ORR性能最好;在0.4-0.6 V电压区间,其电解产H2O2的法拉第效率达70-80%,产率达0.0325 mmol h-1cm-2。对该催化剂进行了1000圈次CV循环前后的LSV测试和I-t测试,结果表明该催化剂具有较好的循环耐久性和稳定性。此外,该催化剂对析氧反应具有良好的催化性能,接近商用催化剂Pt/C。在50 m A cm-2的电流密度下,该催化剂和Pt/C的OER电位差仅为40 m V。（2）Fe-PAN-T复合材料的制备及性能研究静电纺丝制备出PAN纳米纤维,然后通过吸附饱和Fe Cl2,得到Fe-PAN纤维条,再经过不同高温碳化制备出纳米复合材料Fe-PAN-T（其中T表示不同煅烧温度）。实验结果表明,Fe-PAN-T对二电子氧气还原过程表现出较高的催化活性,其中Fe-PAN-950和Fe-PAN-1000在电压0.3-0.5 V区间内法拉第效率达到了75%-86%,产率为0.038 mmol h-1cm-2,结果显示静电纺丝-吸附策略制备的Fe-PAN-T复合材料具有更好的H2O2还原能力。（3）Fe-phen-PVP-900复合材料的制备及性能研究为了探究元素掺杂对氧气还原选择性和催化效率的影响,将不同摩尔百分比的1,10-邻菲罗啉与硝酸铁络合得到橙色固体粉末Fe-phen,而后通过静电纺丝制备Fe-phen-PVP复合纳米纤维。将制得的Fe-phen-PVP经过高温预氧化后,再通过碳化得Fe-phen-PVP-900-n纳米复合材料,其中n是1,10-邻菲罗啉占总物质的量的摩尔百分比。研究发现,在100 m A cm-2的电流密度下Fe-phen-PVP-900-0.75优于Ir O2的OER电位。此外,N元素的加入可显著提升其氧气还原催化反应的能力,使其优于商用催化剂Ir O2。Fe-phen-PVP-900-0.75的ORR极限电流密度达到了4 m A cm-2,发生四电子还原过程。将其组装成锌-空气电池以后,比容量高达760 m Ah g-1,并展现出了优异的倍率性能。同时,与Pt/C+Ir O2相比,Fe-phen-PVP-900催化剂的循环稳定性更好。因此,N的加入提高了Fe/C复合催化剂对氧气还原过程的催化效率和选择性,使其在锌-空气电池中具有优异的表现。