高活性氮膦配体的合成及其在C-N偶联反应中的应用

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在有机化学领域中,芳胺、杂芳胺及其衍生物至关重要,是合成天然产物、药物、导电聚合物、有机发光材料以及染料的重要中间体。过渡金属催化的C-N交叉偶联反应是构建这些化合物的有效方法之一。其中,金属钯催化的C-N偶联反应由于具有催化活性高以及反应条件温和等优势而被广泛研究。目前文献报道的合成胺类化合物的方法主要是通过金属钯催化一级芳胺或烷基胺与芳香碘代物、溴代物发生偶联反应来合成,而利用不活泼的芳基或杂芳基氯代物与二级芳胺的胺化反应来合成三芳胺类化合物,在文献中少有报道。配体结构决定了钯催化剂的立体和电子性质,因此它在钯催化的C-N键的形成过程中发挥着至关重要的作用。高活性配体的发展促进了金属钯催化的C-N偶联反应的应用。目前文献报道的活性较好的配体类型主要是中性的膦配体,因此合成高活性的新型阴离子膦配体,应用于催化不活泼氯代芳烃及杂芳烃与二级芳胺的C-N偶联反应具有重要的意义。基于此,本论文开展了三种新型的茚基氮膦配体的合成和表征;考察了配体2(2-(1,3-bis(dicyclohexylphosphino)-1Hinden-2-yl)-N,N-dimethylaniline)用于钯催化的不活泼芳基或杂芳基氯代物与二级芳胺的C-N偶联反应的活性,并对配体2参与催化反应的机理进行了初步研究。详细内容如下:1.由廉价易得的原料合成出了三种新型的茚基氮膦配体1·BH3、2·BH3、3·BH3,这些配体通过1H NMR、13C NMR、31P NMR等对其结构进行了表征。配体1·BH3和2·BH3的结构还通过X-射线单晶衍射法进行了进一步的确认。2.研究了新型配体2参与钯催化的不活泼(杂)芳基氯代物的C-N偶联反应的活性。实验结果表明,在最优反应条件下,配体2与Pd(dba)2组成的催化体系能高效催化C-N偶联反应,各种芳基及杂芳基氯代物与二级芳胺的偶联反应都能够顺利的进行,并以较好的收率得到三芳胺类化合物。3.对配体2活性较高的原因进行了合理的探究,并对该配体参与催化反应的可能机理进行了初步的研究。
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