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基于超细粉体的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等优异特性,超细铜粉可用作替代MLCC贵金属内电极的理想材料,在制作导电涂料、高级润滑油添加剂、催化剂及纳米铜材料方面也具有广泛的应用前景。目前制备超细铜粉的工艺方法主要有气相沉积法、机械化合法、电解法及液相还原法等,这些制备方法在产品纯度和颗粒度、生产成本、还原效率及环保等方面都各自存在着难以克服的缺点。因此,本研究提出了高压水热还原法制备超细铜粉的工艺思路,在高压反应釜内,以微晶纤维素作为还原剂,水热还原氧化铜粉制备球形超细铜粉。高压水热还原工艺对环境无污染,所得产品纯度高,粒径小,粒度分布窄而均匀。本文探讨了纤维素水热还原氧化铜的反应机制;利用XRD、SEM、激光颗粒分布测量仪等分析测试手段研究了反应温度、反应时间、还原剂用量、催化剂用量、液固比和搅拌速度对产物铜粉的纯度、物相组成、微观结构及粒度分布的影响,并对氧化铜的高压水热还原过程进行动力学分析,得出如下结论:(1)微晶纤维素在碱性溶液中可分解为低级羧酸、醛酮类产物,并进一步水解并放出H·形成还原性的水热介质,在水热介质中按CuO→Cu2O→Cu进程逐级还原。(2)在反应温度为220℃、反应时间为2h,微晶纤维素、CuO和NaOH质量比为6:5:5,液固比为4:1,转速为300r/min时,可制得纯度为99%以上的高纯铜粉。(3)水热还原过程的动力学研究表明,微晶纤维素水热还原CuO反应的表观活化能E=65.996kJ/mol,反应过程的速率限制环节受化学反应控制。(4)原料及产物的微观形貌表明,CuO颗粒粒径为4.28×10-6m,呈多边形晶型结构;随着水热还原过程的进行,逐渐在CuO晶体表面形成球形的Cu颗粒。(5)还原温度升高,颗粒粒径显著减小,颗粒粒度趋于均匀且分布变窄。当反应温度为215~230℃时,Cu颗粒平均粒径为2.3~2.4×10-7m。