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全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)是一类人工合成的化合物,广泛应用于纺织、皮革、涂料、农药等日用品生产中,由于PFCs在环境中降解速度慢,大量使用会导致对生态系统和人类产生毒害作用。目前,前处理技术如固相吸附、液液(微)吸附、液固吸附、加速溶剂吸附等萃取方法结合高效液相色谱(HPLC)、液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)等分析技术用于检测各种基质中痕量的PFCs,展示了很好的效果。然而,报道的方法也存在着一些缺陷,如吸附材料的吸附选择性不高、方法的检测灵敏度低、衍生化操作过程复杂等,因此,开发简单、经济、高选择性的样品前处理技术结合快速或高灵敏的分析仪器来检测环境水样等中的PFCs具有重要意义。本文建立了一种快速制备全氟纸作为样品前处理富集材料的方法,基于强的氟亲和作用,可分别将它们应用于高效液相色谱-质谱联用法和敞开式质谱法检测环境水样和工业废水中的PFCs,包括全氟丁酸(PFBA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟癸酸(PFDA)和全氟辛烷磺酸(PFOS),主要内容如下:1、硅烷化试剂法制备全氟纸。采用硅烷化试剂1H,1H,2H,2H-(全氟辛基)三氯硅烷(PFOTS)制备全氟纸,考察了硅烷化试剂浓度和反应时间,并通过旋转滴界面张力仪、红外光谱仪、扫描电子显微镜、能量弥散X射线谱等对制备的全氟纸进行了表征。结果表明,在0.1%PFOTS的己烷溶液中,4 min内便可成功制备出全氟纸,其疏水区域接触角可达139°,这种疏水疏油纸在室温下保存三个月,其疏水性能没有明显改变。这说明由该方法制备得到的全氟纸具有简单易行、环保经济,以及疏水性强和稳定性高等优点。2、全氟纸固相萃取-液质联用法分析环境水中的PFCs。本章中将全氟纸作为固相萃取材料,结合高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)检测环境水样中的PFCs。利用全氟纸对环境中的湘江水样以及自来水中目标物进行了分离分析,对吸附效率的影响因素如全氟纸质量、振荡吸附时间、水样pH值、解吸附试剂种类以及解吸附时间进行了考察。结果表明,在最佳的实验条件下,仅在12 min内目标物和杂质就可以完全分离,4种PFCs检测的线性范围为0.2?5.0ng/L,检测限介于0.04?0.05 ng/L之间,回收率介于92.1%?101.5%,结果表明,全氟纸作为一种吸附剂能够有效的分离富集环境水样中痕量的PFCs,由此建立的方法是可行的。3、全氟纸结合敞开式质谱检测工业废水中的PFCs。利用全氟纸对工业废水中的目标物进行分离分析,考察了吸附时间、水样pH值、敞开式质谱喷雾电压和锥孔电压以及基质干扰效应对分离分析效果的影响。数据表明,在最佳的实验条件下,PFBA、PFOA、PFDA和PFOS的检测线性范围为0.01?1μg/mL,检测限介于0.006μg/mL?0.027μg/mL之间,回收率介于75.3?93.5%。结果表明,全氟纸作为一种吸附材料,结合敞开式质谱对工业废水中PFCs含量的测定是可行的。