近几年,光纤激光朝高功率、高能量、长波长以及超快方向迅速发展,对激光增益介质也提出了更高的要求。而玻璃光纤由于较低的热导率、严重的非线性增益以及较低的激光损伤阈值限制了其进一步发展。单晶光纤作为新型激光增益介质,结合了光纤激光和单晶增益的核心思想,具有热导率高、优异的机械性能、物化性能稳定、大的比表面积等优势,在光纤激光器、倍频器以及红外探测等领域有着广泛的应用。当前,研究人员开发了各种激光单晶光纤但未实现实际应用;常用的光纤制备方法主要有微下拉法和激光加热基座法,但工作效率低且工艺复杂,难以满足工业化生产。因此,研究单晶光纤必须采用新材料、新工艺、新思路。本文针对当前单晶光纤领域存在的不足,创新性的设计了多孔石墨坩埚,选择CaF₂/SrF₂晶体作为基质材料,通过优化生长工艺,采用温度梯度法实现了稀土离子掺杂CaF₂/SrF₂单晶光纤高通量制备,主要研究内容如下:采用温度梯度法生长的单晶光纤整体透明,外形完整,无开裂,通过高倍显微镜、EDS、ICP-MS、XRD对其表征分析得出结论:单晶光纤内部无气泡、孔洞以及开裂等大尺寸缺陷;保持了原有的晶相;稀土离子分布均匀,初步证明了生长方法的可行性与可靠性。此外,这种方法不但可以满足工业化生产,还可以用于新材料探索。利用Gd³⁺离子打破Nd³⁺离子团簇,生长了高品质的Nd³⁺,Gd³⁺:CaF₂单晶光纤,对其光谱性质以及激光性能进行测试。Nd³⁺,Gd³⁺:CaF₂单晶光纤特征吸收峰与发射峰与体块单晶保持一致;采用796 nm二极管泵浦,测试了Nd³⁺,Gd³⁺:CaF₂单晶光纤在不同透过率下的激光性能,当透过率T=2%时,在0.3 at.%Nd³⁺,5at.%Gd³⁺:CaF₂单晶光纤中获得1.49 W的最大输出功率,相应的激光斜效率达到40%。Tm³⁺离子受到交叉驰豫的影响,2μm波段的量子效率可以达到200%,生长高质量的Tm³⁺:CaF₂单晶光纤,对其光谱性质以及激光性能测试,得出结论:Tm³⁺:CaF₂单晶光纤特征吸收峰与发射峰与块体单晶保持一致;792 nm激光二极管作为泵浦源,测试了Tm³⁺:CaF₂单晶光纤在不同透过率下的2μm波段连续激光性能,当T=2%时,在3 at.%Tm³⁺:CaF₂单晶光纤中实现最大输出功率2.23W,斜效率达到64.4%,接近2倍Stokes效率。利用Er³⁺离子在SrF₂晶体中低浓度自聚集效应来抑制2.8μm跃迁自终止,采用相同的方法生长了Er³⁺:SrF₂单晶光纤,对其光谱性质以及激光性能展开了研究,得出结论:Er³⁺:SrF₂单晶光纤在2.8μm具有宽的发射带;分别采用972nm和976 nm激光二极管泵浦源,研究了不同透过率下Er³⁺:SrF₂单晶光纤激光性能,采用976 nm二极管泵浦,在3 at.%Er³⁺:SrF₂单晶光纤中实现最高输出功率860 mW,相应的激光斜效率也高达34.9%,接近Stokes效率。