超硼氧化物又名硼六氧(B<,6>O)，是近几年在国际上引起广泛关注的一种新型超硬材料，其硬度与立方氮化硼相当，断裂韧性接近金刚石，兼具超热稳定性、低密度、高导热性和耐磨性，并可在高温高压条件下形成5-10 纳米左右的二十面体各向同性多重孪晶。B<,6>O及其复合材料可以用于各种材料的切、磨、削加工。 本文是基于自然科学基金项目《纳米结构硼六氧(B<,6>O)超硬复合材料的高温高压烧结、表征与应用》B套研究方案进行的，即：用混合均匀的微晶初始材料，通过高温高压反应烧结，直接制备大块高性能纳米结构B<,6>O复合陶瓷。此方案可避免初始材料在混合过程中的颗粒团聚及杂质的引入等问题。 本文讲述了纳米结构硼六氧(B<,6>O)超硬复合材料的高温高压烧结、表征与应用。其内容包括实验组装的设计、温度压力标定、合成材料的高温高压烧结及样品的表征与应用。 本文工作改进了高温高压合成块组装，并标定了压力和温度。改进后的组装可使样品的合成温度达到1800℃甚至更高，拓宽了高压烧结实验的温度范围。 采用的合成初始材料为无定形硼粉(B)、三氧化二硼(B<,2>O<,3>)、碳化硼(B<,4>C)。 通过调整初始材料的比例、混合方式，直接在高温高压下合成出直径8mm，高8mm的柱状烧结体，合成出的样品经过水煮、清洗之后，再用金刚石研磨膏将其表面抛光，以研究合成材料的性能。本论文工作对合成样品进行了抗腐蚀能力测试，将样品放入强酸中浸泡15天，用显微镜观察，表面无明显变化，说明其具有很好的抗酸腐蚀能力；并用扫描电镜(SEM)、X衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、超声波等检测手段对样品进行了成份、微观形貌、内部结构、弹性模量测试。X衍射分析说明，在其它条件不变的情况下，烧结体中B<,6>O晶体是随温度逐渐长大的；在温度较低时，为几十纳米，随着温度的升高可长大至几百纳米。随后的透射电镜分析也说明了这个问题。 对于超硬复合材料，硬度是一个基本的物理量。本文在比较低的压力(～2.5GPa)下合成出具有维氏硬度(以下硬度如无特殊说明均为维氏硬度)30GPa的超硬复合陶瓷材料。在适当的合成压力和温度(约5 GPa，1600℃)下，合成烧结体的最高硬度可以达到约34 GPa。经过实际切削实验，本产品可以切削淬火钢。在切削实验中发现样品较脆，有待进一步改进。