区域熔炼法制备5N高纯铝的研究

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高纯铝是一种重要的基础材料,以高纯铝为基础制作的材料被广泛应用在阴极溅射靶材、特种合金、集成电路、光电媒体储存设备以及航空航天、精密仪器等高新技术领域。随着我国制造业的不断升级,对高纯铝的纯度和产量要求也日益提高。国际上制备5N高纯铝的主要方法为:三层液电解精炼法和偏析法。三层液电解精炼法存在着能耗偏高、氟化物电解质(主要为NaF-AlF3-Ba Cl3-Na Cl和NaF-AlF3-Ba F2-Ca F2)对环境影响较大等问题,一些国家已经开始从三层液电解精炼法转向使用偏析法来制备高纯铝。区域熔炼法属于偏析法提纯金属的一种方法,是制备高纯金属的重要手段。本文采用区域熔炼法提纯金属铝,研究了铝中多种杂质元素在固-液相间的分布规律,主要内容如下:1.理论分析表明:平衡分配系数k0<1的铜、硅、铁杂质元素在结晶析出的作用下沿着与感应线圈移动的方向迁移,聚集于铝锭尾部;k0>1的钒、钛杂质元素沿着与感应线圈移动相反的方向迁移至铝锭首端富集。2.氩气气氛和真空条件下进行区域熔炼。结果表明:在这两种环境下,随着提纯次数的增加,杂质元素在首尾两端的富集程度增加。在真空环境下,熔炼速度为1.5 mm/min,进行15次熔炼后,杂质的迁移效果显著,可获得纯度为5N5的高纯铝,铝含量最高可达99.99973%,其中杂质元素铜、硅、铁的去除效果最好;杂质元素钒、钛在提纯次数为5和10次时的迁移规律不明显,在首端并未大量聚集,当提纯次数增加至15次时,钛元素的迁移呈现出了规律性,其在首端含量大于在尾部和中部的含量;当提纯次数提升至20次时杂质元素含量趋于稳定,表明杂质已经接近分配平衡,继续增加提纯次数对提纯效果影响较小。3.真空条件下,相同提纯次数,不同熔区移动速度下的区熔结果显示:熔区移动速度4.6 mm/min条件下,杂质迁移现象不明显,速度降低至1.5 mm/min时,两类杂质元素的在首尾两端聚集程度显著,继续降低至0.7 mm/min,铜、硅、铁在铝锭尾端的含量变化极小;k0>1的杂质元素Ti的去除率从79.6%降至77.09%,表明速度为1.5 mm/min时,对各种杂质的去除效果最佳。4.对真空和常压下熔炼后的产物进行微观形貌分析发现,晶体颗粒的尺寸与铝纯度有直接关系。熔炼速度1.5mm/min,提纯次数的增加会使中部位置(NO.4、NO.5)的铝晶体颗粒长大且聚集,与首端(NO.1)铝晶体有较大差异;提纯15次,改变区熔速度的结果显示,随着速度从4.6mm/min降至0.7mm/min,中端区域的晶体呈现出逐渐长大的趋势,并且从原料中的层状结构转变为饱满的类球状型。
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