【摘 要】
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湿法炼锌的主要原料是硫化锌精矿,通常伴生较高含量的铁杂质,浸出时随主金属锌一起溶解进入浸出液。在预中和过程通过调节溶液pH,Fe3+很容易水解沉淀去除,但Fe2+开始沉淀的pH值6.45高于主金属Zn2+的开始沉淀pH值5.54,不能通过进一步提高溶液pH来水解沉淀去除Fe2+,以免造成主金属Zn的大量损失。通常ZnSO4溶液中会富集大量的Fe2+,如果不深度去除,将对后续锌电积过程产生严重不利影
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湿法炼锌的主要原料是硫化锌精矿,通常伴生较高含量的铁杂质,浸出时随主金属锌一起溶解进入浸出液。在预中和过程通过调节溶液pH,Fe3+很容易水解沉淀去除,但Fe2+开始沉淀的pH值6.45高于主金属Zn2+的开始沉淀pH值5.54,不能通过进一步提高溶液pH来水解沉淀去除Fe2+,以免造成主金属Zn的大量损失。通常ZnSO4溶液中会富集大量的Fe2+,如果不深度去除,将对后续锌电积过程产生严重不利影响,如降低电流效率和阴极锌质量、增加电能消耗和生产成本等。因此,需要将ZnSO4溶液中的Fe(主要是Fe2+)进行深度净化去除,以满足锌电积正常进行及提高电流效率的目标。针对上述问题,本论文开展ZnSO4溶液中杂质铁的臭氧氧化去除的热力学、实验及动力学的研究,得到以下结论:（1）进行臭氧氧化除铁的热力学分析。在温度为298～373 K时,臭氧氧化除铁的反应吉布斯自由能均为负值,臭氧可以将Fe2+氧化为Fe3+并水解沉淀从溶液中去除,而Zn2+水解反应的吉布斯自由能均为正值,表明此反应不能自发进行。因此,理论上可以通过臭氧氧化的方式实现溶液中Fe的有效去除,而Zn不损失。（2）开展臭氧和空气氧化条件下的平行对比试验。结果表明,平行试验条件下臭氧氧化对Fe去除率是空气氧化的3.0～3.5倍,利用臭氧氧化可以有效去除ZnSO4溶液中的杂质铁。同时开展优化工艺实验研究,获得优化工艺参数为MZnO/Fe（ZnO与总铁的摩尔比）1.45、反应温度90℃、臭氧流量3.12 g/h、反应时间30 min和搅拌转速300 rpm,此时Fe去除率为99.98%,共存杂质Mn去除率为23.08%,Zn损失率为0.14%,沉淀物质量为22.56g（1 L ZnSO4溶液产生的量）。对优化条件下的沉淀渣进行XRD、SEM和EDS表征分析,主要由FeOOH、MnO2和ZnSO4·H2O组成,为不规则块状团聚体,Fe、Zn、S、O和Mn各元素均匀地分布在沉淀渣中。（3）在含铁ZnSO4模拟溶液中开展臭氧除Fe的动力学研究。结果表明,增大溶液初始Fe2+浓度会使O3与Fe2+的氧化反应速率减小,而增大溶液pH值、反应温度和O3流量可以提高O3与Fe2+的反应速率,促进Fe的脱除。同时上述各因素的增大均会使得ZnSO4溶液电位值先显著增加再趋于平缓。通过XRD、SEM和EDS分析,不同条件下得到沉淀渣均是FeOOH和ZnSO4·H2O的混合物,为形状不规则的块状团聚体。（4）开展初始Fe2+浓度、溶液pH值、反应温度和臭氧流量对铁的氧化去除动力学影响实验,获得湿法炼锌溶液中杂质铁臭氧氧化去除的动力学方程。
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