目的对于复杂样品中风险化合物的分析,开发简便、高效的前处理方法能够有效提高分析工作的准确性并节约成本。本研究首次以溶剂热法构筑了稳定、均匀的磁性氮化碳材料,将其用作磁性固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱法,建立简单、快速的尿液中痕量羟基多环芳烃和奶粉中雌激素残留的分析新方法。方法1以溶剂热法制备得到磁性氮化碳材料,利用傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、振动样品磁强计和比表面积及孔隙分析仪对材料的结构、形貌、磁力强度和比表面积进行表征。2将所制备的磁性氮化碳作为磁性固相萃取吸附剂用于净化富集人尿液中3种羟基多环芳烃。实验考察了吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂种类和体积对目标物萃取效率的影响。在最优实验条件下,对方法的线性范围、检出限、定量限、准确度和精密度等分析特征量以及富集倍数和重复使用次数进行评价。3将磁性氮化碳进一步应用于奶粉中4种雌激素残留前处理,结合高效液相色谱-紫外-荧光检测,优化吸附剂用量、洗脱溶剂种类和体积等萃取条件,评价方法的线性范围、检出限、定量限、准确度、精密度和富集倍数等指标,建立奶粉中4种雌激素残留分析的新方法。结果1傅里叶变换红外光谱仪和X射线衍射仪表征结果显示磁性氮化碳具有氮化碳和Fe₃O₄的特征结构,证实了氮化碳和Fe₃O₄复合成功;磁化强度为36.4emu.g-1,扫描电子显微镜表明复合材料结构均匀;比表面积为113.7 m2.g-1,满足磁性吸附剂的使用要求。2实验在仅使用吸附剂4 mg,萃取时间为3 min,洗脱溶剂为丙酮（0.5 m L×2）的条件下,结合高效液相色谱-荧光法,测定了尿液中3种羟基多环芳烃。方法在0.25²50 ng.m L-1范围内线性关系良好（r≥0.9985）,3种羟基多环芳烃的检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.08 ng.m L-1和0.25ng.m L-1,回收率为90.1%¹02%,日内和日间精密度分别为1.5%⁷.7%和2.2%⁸.7%,对尿液中羟基多环芳烃富集10倍,连续10次重复萃取-解吸的萃取效率变化≤9.8%。3将吸附剂用于奶粉中雌激素残留分析,以吸附剂用量为15mg,甲醇（2 m L×3）为洗脱溶液,作为最佳固相萃取条件,结合高效液相色谱-紫外-荧光法,对奶粉中雌激素有效富集22²4倍,17β-雌二醇和炔雌醇在2.0²00μg.kg-1范围内、雌酮和己烯雌酚在3.0³00μg.kg-1范围内均呈现良好的线性关系（r=0.9999）,4种雌激素的检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.5⁰.9μg.kg-1和1.5³.0μg.kg-1,3个加标水平的回收率为86.5%⁹7.2%,精密度≤12.3%。结论1以溶剂热法制备磁性氮化碳,方法简单,材料性质稳定。将其用作吸附剂,结合高效液相色谱-荧光法建立了尿液中3种羟基多环芳烃的分析方法。仅使用4 mg吸附剂,3 min即可有效富集羟基多环芳烃10倍。吸附剂可以重复使用至少10次。本方法操作简单、结果准确且经济高效,展现了该吸附剂在生物样品分析领域的良好应用潜力。2基于磁性氮化碳磁性固相萃取结合高效液相色谱-紫外-荧光分析,建立了奶粉中4种雌激素残留的测定方法。15 mg吸附剂,2 min即可有效萃取奶粉中的4种雌激素,富集倍数22²4;同时,方法无需额外去除脂肪的步骤,仅需一步萃取即可完成。本方法简单、快速,为食品样品中极性化合物前处理提供了新思路。图18幅;表11个;参139篇。