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近年来，结构可控的纳米颗粒具有独特的物理化学性质，因而引起了人们的极大兴趣，并有潜在的巨大的应用前景。在各种形态中，核壳结构纳米颗粒是一类非常重要的复合型纳米材料，因为它们具有独特的结构、丰富的特性和增强能力。由于来自核和壳纳米颗粒的相互作用，核壳复合型纳米颗粒不仅展现了来自单个组份的组合特性，而且具有增强的可调谐能力，甚至出现新的协同性能。贵金属Ag具有局域表面等离子共振特性，通常被作为金属半导体核壳结构的核。局域表面等离子体共振引起的电磁场可以穿透壳层，通过改变纳米量级壳层的厚度可以用来调控等离子共振的中心波长。Cu及其氧化物是一种低成本、多功能材料，由于其在电子学、光伏、催化、超导、磁存储、电化学和传感等领域有优良的性能，引起了人们极大的兴趣。本文使用抗坏血酸作为还原剂和聚乙烯吡咯烷酮作为包覆剂，采用化学液相还原合成的方法制备了Ag和Cu2O纳米颗粒。探究了PH值和包覆剂量对Ag纳米颗粒的大小、形貌、均匀度和分散度的影响。此外，还研究了立方体Cu2O纳米颗粒的制备条件，并对立方体Cu2O纳米颗粒的形成机理进行解释。在碱性条件下，以近球形Ag和立方体Cu2O纳米颗粒为核制备了Ag@Cu2O和Cu2O@Cu2O核壳结构纳米颗粒，探索了影响Ag@Cu2O和Cu2O@Cu2O核壳结构纳米颗粒大小和形貌的因素。证明了Ag@Cu2O核壳结构纳米颗粒的光学性能是可调谐的。在制备Ag@Cu2O和Cu2O@Cu2O核壳结构纳米颗粒的实验过程中，发现一现象。当还原剂过量时，在表面活性剂和还原剂的作用下，发现Cu2O壳在空气室温条件下转变成Cu壳，而Ag@Cu2O和Cu2O@Cu2O核壳结构纳米颗粒很容易转变成Ag@Cu和Cu2O@Cu核壳结构纳米颗粒，并对这一独特现象提出了定性的机理解释。同时，证明了Ag@Cu和Cu2O@Cu核壳结构纳米颗粒的光学性能是可调谐的。对制备的Ag、Cu2O纳米颗粒及Ag@Cu2O、Cu2O@Cu2O、Ag@Cu和Cu2O@Cu等核壳结构纳米颗粒的形貌、大小和成分进行了表征，包括透射电子显微镜（TEM）、X-射线衍射（XRD）、紫外-可见吸收光谱（UV-VIS）等。本文采用的制备纳米颗粒的方法对制备其他纳米颗粒及核壳结构纳米颗粒具有借鉴作用。Ag@Cu2O和Cu2O@Cu纳米颗粒显示明显的表面等离子体共振效果，有望应用于光催化、光学器件、生物医学或传感器。