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随着工业和农业的飞速发展,各类环境污染问题也随之涌现,其中,重金属离子的污染问题就引起了全社会的关注,因为重金属不可以被生物降解,少量的重金属就会给人类健康带来很多危害,所以寻找一种简单、快速、高效的方法对重金属离子进行监测是十分重要的。至今为止,已有多种方法用于重金属离子的分析检测中。而在这些检测方法中,电化学分析方法因为其具有成本低廉、操作简单、检测速度快、选择性好、灵敏度高等优点而被广泛采用。近年来,石墨烯（GR）及其衍生物由于其独特的结构与形貌、大的比表面积、特殊的物理及化学特性,在很多领域都受到了广泛关注。研究表明,GR及其衍生物修饰电极因其优异的电化学性质,在重金属离子的电化学检测方面有很大的应用前景。但不管是GR本身还是其衍生物如氧化石墨烯（GO）和还原氧化石墨烯（rGO）,在重金属离子电化学检测领域仍有一些不足之处。一是GR和rGO容易受到π-π键的相互作用而产生团聚,从而导致比表面积减小,导电性减弱;GO虽含有含氧官能团,能一定程度地阻止团聚的发生,但也同时由于含氧官能团的引入使得GR原有的共轭结构被破坏,因此GO导电性较差,而导电性变差将会影响电化学检测过程中的电子传输,从而影响检测的灵敏度。二是GR和rGO不含/少量含有对重金属离子起络合作用的衍生基团,在检测过程中对重金属离子的富集能力较弱,一定程度上影响检测性能的提高。而引入对重金属有富集作用的物质,将大大提高检测性能。所以针对这点,本论文选用GO和rGO为起始材料,引入其它材料与之进行复合,可以有效地阻止GO或rGO的团聚,并且通过引入对重金属有吸附或络合能力的物质,也能大大提高检测效果,达到取长补短的目的。具体内容如下:（1）采用液液界面聚合的方法制备得到聚（3,4-乙撑二氧噻吩）/GO（PEDOT/GO）复合材料,并采用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）对其形貌和结构进行表征。结果表明,纳米棒状结构的PEDOT锚定在GO片上。PEDOT/GO复合材料修饰在玻碳电极上,并采用差分脉冲溶出伏安法（DPASV）对Hg2+进行检测。结合了GO比表面积大、含有很多含氧官能团,及PEDOT导电性高,具有较好的催化性等优点,PEDOT/GO复合材料修饰电极用于重金属离子检测时,比GO或PEDOT拥有更好的检测效果,展现出良好的协同效应。在最优检测条件下,当Hg2+浓度在10.0 nM–3.0μM之间时,与其对应的阳极溶出峰电流之间呈现良好的线性关系,检测下限为2.78 nM（S/N=3）。并且,该复合材料修饰的电化学传感平台被成功应用于自来水中Hg2+浓度的检测。（2）通过四氧化三钴（Co3O4）原位生长在GO片上,然后用水合肼对GO还原得到四氧化三钴/还原氧化石墨烯（Co3O4/rGO）复合材料。SEM和TEM的结果显示直径大约为100 nm的Co3O4纳米粒子锚定在rGO片的表面。此外,复合材料的结构和组成用X-射线光电子能谱（XPS）和X-射线衍射（XRD）进行了进一步的确定。在对实验条件包括缓冲溶液的pH值、沉积时间、沉积电位等进行优化后,采用差分脉冲溶出伏安法（DPASV）对Pb2+进行检测。在最优实验条件下,Pb2+浓度在1.0-200.0 nM之间时,与在Co3O4/rGO/chitosan修饰玻碳电极的阳极溶出峰电流呈现良好的线性关系。由于此复合材料引入了Co3O4,可以有效阻止rGO的团聚,充分发挥rGO原有的导电性及大的比表面积,此外,壳聚糖也能有效阻止rGO的团聚。其次,复合材料结合了Co3O4及壳聚糖（chitosan）对Pb2+的吸附性能及络合能力,检测限低达0.35 nM（S/N=3）。并且壳聚糖带正电荷,还原氧化石墨烯（rGO）带负电荷,因此壳聚糖能增加Co3O4/rGO的稳定性。最终,Co3O4/rGO/chitosan修饰的电化学传感器被成功应用于蔬菜中Pb2+浓度的检测。（3）通过简单超声法制备得到多壁碳纳米管/氧化石墨烯（MWCNT/GO）复合材料,并利用原位氧化聚合法将苯胺（aniline）氧化聚合在MWCNT/GO表面,得到聚苯胺/多壁碳纳米管/氧化石墨烯（PANI/MWCNT/GO）复合材料。实验结果表明PANI/MWCNT/GO在应用于Pb2+检测时比单一材料如PANI、MWCNT/GO等具有更好的检测效果,并展示了良好的协同效应。通过对缓冲溶液pH、沉积电位及沉积时间进行优化,在最优条件下,Pb2+浓度在4.0nM–1400.0 nM之间时,与PANI/MWCNT/GO修饰电极的阳极溶出峰呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9963,检测下限为1.3 nM（S/N=3）。因为MWCNT具有优异的导电性和良好的催化性,GO具有大的比表面及众多含氧官能团,以及PANI中含有众多的含氮官能团,PANI/MWCNT/GO复合材料修饰的玻碳电极为Pb2+的分析提供了一个灵敏的传感平台。最终,PANI/MWCNT/GO修饰的电化学传感成功应用于湖水中Pb2+浓度的检测。