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介孔二氧化硅因其特殊的理化性能，已成为当前材料领域中的重要一员。它综合了无定形无机多孔材料及具有晶体结构的无机多孔材料二者的优异性能，在催化、吸附分离、色谱分析、生物传感和药物控释等领域有着广泛的应用和发展前景。本论文研究的是一种介孔二氧化硅的制备方法，尤其是一种涉及POSS基聚合物与阴离子表面活性剂双模板下制备介孔二氧化硅的方法，主要工作具体如下: 1.采用RAFT聚合法成功制备了一系列不同PDMAEMA链长的PAPOSS-b-(PDMAEMA-co-PSt)嵌段共聚物(BCP)，通过FTIR、NMR和GPC等表征方法对产物的结构进行了表征。接着将嵌段共聚物分散在水中，通过TEM观察发现它们在水中能形成球形胶束，并通过DLS测得胶束的平均粒径为114.3nm，比TEM中观察到的尺寸要大。 2.利用BCP的自组装特性，将其作为模板，配合不同表面活性成功制备出POSS基聚合物修饰的二氧化硅纳米粒子(PMS)，通过TGA、DLS、SEM和TEM等表征方法对二氧化硅的热性能、尺寸大小、微观形貌等进行了表征。我们发现单一表面活性剂模板下制备得到的二氧化硅表面光滑，而BCP与阴离子表面活性剂双模板法制备得到的二氧化硅的表面却呈高尔夫球状。我们认为，BCP与阴离子表面活性剂通过静电相互作用形成同时带两种电荷的胶束聚集体，硅源在胶束的表面及间隙中生长，最终得到高尔夫球形二氧化硅。在此过程中，BCP中的PAPOSS段就像一个铆钉的头，将聚合物牢牢钉在二氧化硅上而不易掉落;同时，我们还发现提高BCP中PDMAEMA的链长，增大BCP或表面活性剂的用量，均可制备得到更加规整的球形二氧化硅，且表面的凹痕增多，更加接近高尔夫球的表面。 3.以PMS为载体，通过其表面富含的PDMAEMA链段吸引AuCl4-离子，加入还原剂还原后成功在二氧化硅上原位负载金纳米粒子。我们发现，采用不同的还原剂会得到不同的结果，以抗坏血酸作为还原剂时，得到的金纳米粒子尺寸较大，且负载量少;而以硼氢化钠为还原剂时，得到的金纳米粒子尺寸较小，且负载量多。同时，BCP模板中的PDMAEMA链越长，金纳米粒子的负载量也越大。我们还尝试在制备二氧化硅的同时，实现金纳米粒子的负载与生长，结果显示，选择适当PDMAEMA链长的BCP作为聚合物模板至关重要。最后将PMS-Au复合纳米粒子用于催化硼氢化钠还原4-硝基苯酚的反应，以对其催化性能进行评价，结果显示复合纳米粒子有较高的催化活性，30min内催化4-硝基苯酚的转化率为91.1％。 4.对制备的高尔夫球形二氧化硅纳米粒子进行高温处理以除去模板剂，成功制备得到介孔二氧化硅纳米粒子。研究发现，介孔二氧化硅中孔洞数量与BCP模板中的PDMAEMA链长有关，PDMAEMA链段越长，制备的介孔二氧化硅中的孔洞也越多。