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苯并咪唑类杀菌剂作为一类农药被广泛应用于果、蔬等农业领域,研究表明苯并咪唑类杀菌剂存在危害食品安全等严重问题。目前,我国对浓缩果汁中苯并咪唑杀菌剂的研究较少,同时存在其残留检测技术落后,无国家残留检测标准等问题。因此,开展浓缩果汁中苯并咪唑杀菌剂及其中间转化产物的残留检测技术研究,对加快建立浓缩果汁中苯并咪唑类杀菌剂残留检测的国家标准,保证我国食品卫生安全及浓缩果汁进出口质量安全,打破国际贸易技术壁垒等方面均具有重要的理论和现实意义。本论文研究了浓缩果汁中常见苯并咪唑杀菌剂残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法,并探讨了浓缩果汁中常见苯并咪唑杀菌剂的标准溶液稳定性及各杀菌剂间的相互作用。在此基础上,建立了可同时检测浓缩果汁中常见苯并咪唑杀菌剂及其中间转化产物的液相色谱-串联质谱分析方法。主要研究结果如下:1、建立浓缩果汁中常见苯并咪唑杀菌剂及其中间转化产物残留量检测的液相色谱-串联质谱分析方法,前处理条件:称样2g,采用20mL乙腈作为提取溶剂,提取样液的pH调至8.5-8.6,样液的提取次数为2次,总提取时间为30min,确定PSA柱为净化柱,浓缩量控制在1.5mL-2mL;色谱条件:色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(Agilent,美国):4.6mm×50mm(内径),粒径为1.8gm,流动相为缓冲盐溶液(0.1%甲酸-10mmol/L乙酸铵,A)和甲醇(B)梯度洗脱,流速为0.4mL/min,进样体积为10μL,色谱柱温度为40℃。当4种杀菌剂及5-羟基噻菌灵的混合标准溶液的添加水平在1.2.10μg/kg(2-氨基苯并咪唑和5-羟基噻菌灵的浓度为2.4.20μg/kg)时,得到方法的回收率在70.7%~107.5%之间,变异系数在0.1%~11.8%之间,检出限为:2-氨基苯并咪唑2μg/kg、5-羟基噻菌灵2μkg、多菌灵1μg/kg、噻菌灵1μg/kg、甲基硫菌灵1μg/kg。该方法分离效果好,线性关系性好,可检测出并全面反映浓缩果汁中主要苯并咪唑类杀菌剂及其中间转化产物的残留水平,对控制浓缩果汁的质量安全具有重要意义2、对浓缩果汁中4种常见苯并咪唑杀菌剂标准溶液进行了为期一年的稳定性监测研究。得出4种苯并咪唑杀菌剂标准溶液的稳定性分析结果如下所示:在4℃条件下,4种杀菌剂的降解量为40.63%-86.81%;混合储存时,2-氨基苯并咪唑的稳定性比单独储存时差,多菌灵、甲基硫菌灵的稳定性则比单独储存时要好,而对于噻菌则无明显影响;-18℃条件下,各杀菌剂的稳定性很好稳定,几乎无降解情况出现。该实验结果表明在正常的冷藏条件下,4种苯并咪唑杀菌剂在一年时间里均存在相当大程度的转化与降解。这为如何全面地研究浓缩果汁中4常见苯并咪唑类杀菌剂的残留检测技术提供理论依据,为分析这4种杀菌剂在浓缩果汁中的转化及降解规律提供参考依据,同时也为如何搭配使用这4种杀菌剂提供了参考。3、进行了同时检测浓缩果汁中4种常见苯并咪唑杀菌剂及其中间转化产物残留的液相色谱-串联质谱分析方法的实验室间验证工作。开展了在陕西、上海、山西、福建、柳州、东兴出入境检验检疫局6家检验检疫单位对苹果、梨、芒果、西番莲、橙、荔枝、菠萝浓缩果汁样品的空白加标实验。实验对空白样品添加2-氨基苯并咪唑、5-羟基噻菌灵、多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵这5种杀菌剂的混合标准溶液,其添加的浓度水平分别为1、2、10μg/kg(内含2-氨基苯并咪唑、5-羟基噻菌灵的浓度为2、4、20μg/kg),各实验室检测结果显示该方法的实验室间回收率范围为83.5~102.7%,变异系数为1.2~6.3%。验证结果表明新建方法切实可行。