含N、S聚羧酸表面活性剂的合成及应用表征

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含N、S聚羧酸表面活性剂是聚羧酸系高性能减水剂中的一种,是目前混凝土高性能减水剂研究中前沿的研究课题,由含有羧基和不饱和单体和其他单体共聚而成,在减水、保坍、增塑、收缩及环保等方面具有优良性能。本文从聚羧酸高性能减水剂的化学结构、作用机理以及单元结构模型出发,设计了马来酸酐、烯丙基聚乙二醇醚、甲基烯丙基磺酸钠等为原料通过自由基水溶液三元共聚反应,合成了一类新型的含有聚氧乙烯基、羧基和磺酸基等活性基团的聚羧酸高性能减水剂。三个配方如下:a)马来酸酐(MA)、丙烯酸二甲氨基乙酯(DA)、甲基烯丙基磺酸钠(SMAS);b)马来酸酐(MA)、烯丙基聚乙二醇醚(XPEG)、甲基烯丙基磺酸钠(SMAS);c)马来酸酐(MA)、烯丙基聚乙二醇醚(XPEG)、苯乙烯磺酸钠(SSS)。(1)研究了配方a聚羧酸减水剂的工艺条件。通过大量单因素实验以及正交试验,确定了最佳的工艺条件:马来酸酐:丙烯酸二甲氨基乙酯:烯丙基磺酸钠=1.0:0.5:0.5(摩尔比),过硫酸钾的掺量为4%,反应温度为80℃,反应时间为5小时,掺量为0.3%时,能达到最大初始净浆流动度240mm左右,且初始净浆流动度及分散保持性能表现不好。通过IR对产物结构进行了表征确认,与其结构相符。(2)研究了配方b聚羧酸减水剂的工艺条件。通过大量单因素实验以及正交试验,确定了最佳的工艺条件:马来酸酐:烯丙基聚乙二醇醚:甲基烯丙基磺酸钠=1:0.2:0.2(摩尔比),过硫酸钾的掺量为2%,反应温度为70℃,反应时间3小时,掺量为0.3%时,能达到最大初始净浆流动度345mm左右,且初始净浆流动度及分散保持性能表现良好。通过IR对产物结构进行了表征确认,与其结构相符。在测试水泥净浆流动度时发现,静置60min后,水泥净浆出现泌水过快、分层明显、底层板结、和易性差的现象。(3)研究了配方c聚羧酸减水剂的工艺条件。通过大量单因素实验以及正交试验,确定了最佳的工艺条件:马来酸酐:烯丙基聚乙二醇醚:苯乙烯磺酸钠=1:0.2:0.35(摩尔比)时,能显著改善以上出现的问题,虽然初始净浆流动度从345mm左右下降到330mm左右,但是和易性得到较大改善。经红外光谱分析表明,合成产物的吸收峰所处的位置与国内外聚羧酸系减水剂同类产品相同或相近,从而得出结论,在分子结构上有着相似的官能团,实现了与设计的分子结构基本一致的设想。从水泥和混凝土的性能实验的研究结果表明:自制MA-XPEG(2)-SSS减水剂对水泥有良好的适应性,掺量为0.3%,水灰比为0.29的水泥初始净浆流动度虽然有所降低,但也能达到331mm,60min后流动度为326mm,且静置60min后水泥净浆的和易性得到很大改善。减水率能达到26%,初始坍落度为230mm,60min后的坍落度为218mm,损失很小,相应的抗压强度比达到147%。
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