重金属是一种很危险的污染物，往往长期积累在生物体内不可降解，在极其微量的情况下也会产生不良后果。重金属通过食物链沉积到人体中，可引起多种疾病甚至癌症，危害还可能遗传到下一代。因此痕量重金属的定量分析在药物、食品、临床和环境检测等方面都是非常重要的。　　 电化学溶出伏安法是常用的重金属检测方法之一。通常溶出伏安分析中所使用的电极主要是汞电极，然而汞也是有毒的重金属元素，它的使用因此受到限制，在一些国家甚至禁止使用。因此，许多人正在研究新电极来代替汞膜电极用于重金属的电化学测定。在2000年，J.Wang小组首次提出使用铋膜电极进行重金属检测，避免了使用汞电极对操作人员和环境所带来的危害，且性能与汞电极相当。　　 碳纳米管(carbon nanotubes，CNTs)是由碳原子形成的石墨烯片层卷成的无缝、中空的纳米级同轴圆柱体，两端各有一个由半个富勒烯球体分子形成的帽子。CNTs独特的电子特性使得在把它修饰到电极上时能促进电子的传递，同时，CNTs特殊的吸附性、大比表面积效应、表面带有的各种功能基团等诸多特性使它对某些物质的电化学行为能产生特有的催化效应。本文探索了多壁碳纳米管-Nation分散体系，并制备了碳纳米管-Nafion-铋膜修饰电极，成功应用于重金属铅、镉的高灵敏度测定，大大拓展了碳纳米管在电分析领域的应用范围。本论文主要包括以下两个方面：　　 (1)选择阳离子交换剂Nafion作为多壁碳纳米管的分散剂，得到均一稳定的分散液，滴涂于玻碳电极的表面，采用同位镀铋法制备出碳纳米管-Nafion-铋膜修饰电极。利用扫描电子显微镜(SEM)对修饰层进行了表征。此修饰电极不仅具有碳纳米管的特性、Nafion的选择吸附性能，而且还兼有铋与重金属生成合金的性能。在pH4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中，采用方波溶出伏安测定了铅、镉离子浓度，对最佳实验条件进行了筛选。溶出峰电流与铅、镉离子的浓度呈良好的线性关系，检测的线性范围分别为Pb(II)1～600μg/L，Cd(II)1～300μg/L；富集10min的最低检测限分别为Pb(II)50ng/L，Cd(II)80ng/L。该方法测定实际样品的结果与ICP-MS结果近似，具有实际应用价值。　　 (2)使用制备的碳纳米管-Nafion-铋膜修饰电极，分别采用0.5次、1.5次、2.5次微分溶出伏安法测定了溶液中的铅、镉离子。与其他方法相比较，此方法灵敏度更高、分辨率更好，达到了高灵敏度测定的目的。该方法测定实际样品的结果与ICP-MS结果近似，是具有实际应用价值的新方法。