论文部分内容阅读
柔软剂一直是纺织助剂中的发展重点。目前国内柔软剂以十八烷基三甲基氯化铵(1831)、双十八烷基二甲基氯化铵(DSDMAC)及酯基季铵盐(EQDMS)的应用为多。随着社会需求的扩大及生态问题的突出，开发研制高性能、多功能、温和无刺激且易生物降解的新一代柔软剂是时代发展的必然趋势。 双脂肪酰胺乙基聚氧乙烯醚甲基硫酸甲酯铵柔软剂，分子结构中的两条烷基长链保证了其柔软性，多酰胺基的引入提高了其生物降解性，聚氧乙烯基的插入改善了其亲水性，而季铵盐本身对纤维吸附能力强，不易洗脱。因而它是一款性能优良且绿色环保的柔软剂。但由于双酰胺乙氧基季铵盐的合成步骤较多，针对它的合成及生产研究在国内鲜有报道。 本文系统地研究了双脂肪酰胺乙基聚氧乙烯醚甲基硫酸甲酯铵柔软剂的合成及其性能测试。利用脂肪酸及脂肪酸甲酯，分别先与二乙烯三胺(DETA)进行酰胺化，再进行乙氧基化，然后进行季铵化得到目标产物。对反应工艺条件进行实验优化，并对系列产物进行理化性质及应用性能的测试。 首先，利用月桂酸、混合脂肪酸、油酸甲酯、椰子油酸甲酯、混合脂肪酸甲酯及椰子油脂为原料，在强碱催化下，分别与DETA进行酰胺化反应，合成相应双脂肪酰胺乙基胺。通过大量试验，考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、反应物投料比例等因素对合成反应的影响，并得到相应优化条件。 然后，以双月桂酰胺乙基胺为基础，在NaOH催化下与环氧乙烷进行低聚合度反应，得到双月桂酰胺乙基聚氧乙烯醚胺。经试验得到较为优化条件:反应温度140～150℃，催化剂用量0.3％，搅拌转速500r/min。再利用各双脂肪酰胺乙基胺分别制备不同环氧乙烷聚合度(3EO，5EO，7EO，10EO)的系列双脂肪酰胺乙基聚氧乙烯醚胺，并得到其对应浊点随EO数增加而上升的结果。 最后，采用反应活性高的硫酸二甲酯(DMS)作为季铵化试剂，加入反应物总质量10％的异丙醇作为溶剂，将双月桂酰胺乙基聚氧乙烯醚胺季铵化。经试验确定较为优化的反应条件:n(双月桂酰胺乙基聚氧乙烯醚胺)∶n(DMS)=1.00∶0.95，反应温度70～80℃，DMS滴加时间为25min。再分别将各双脂肪酰胺乙基聚氧乙烯醚胺进行季铵化，并对各双脂肪酰胺乙基聚氧乙烯醚甲基硫酸甲酯铵产物测定理化性质。结果表明，自制产物的胺值为1.0～3.5mgKOH/g，pH值为5.0～6.5，固含量为90±2％，基本达到了国外同类柔软剂产品的理化指标。 再对自制季铵盐产物的柔软性与润湿性进行了应用性能测试，并与市售产品1831、国外同类产品Varisoft作对比。结果表明自制产物柔软性优于市售1831，但稍逊于国外产品Varisoft，其中以椰油酸甲酯为初始原料且5EO聚合度的柔软剂的柔软性为最佳;自制产物润湿性优于市售1831，而与国外产品Varisoft基本持平，其中以月桂酸为初始原料且10EO聚合度的柔软剂的润湿性为最佳。