【摘 要】
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基于过硫酸盐(PS)的高级氧化技术因具有氧化性强、pH适用性广等优点成为印染废水处理最有前景的技术之一。活化PS产生活性氧种是处理废水的关键。在活化PS的技术中,过渡金属
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基于过硫酸盐(PS)的高级氧化技术因具有氧化性强、pH适用性广等优点成为印染废水处理最有前景的技术之一。活化PS产生活性氧种是处理废水的关键。在活化PS的技术中,过渡金属活化法反应条件温和、无需额外能量,是活化PS理想的方法。但是,目前过渡金属活化法还存在催化效率较低、易产生二次污染等问题。因此,开发一种催化效率高、无二次污染的环保催化剂具有重要意义。本文选择了比表面积大、化学稳定性好的活性碳纤维(ACFs)和铁基催化剂结合制备了催化纤维,以PS为氧化剂,以染料为目标污染物研究催化纤维的性能。本文重点研究了催化纤维的催化性能、重复性及其活化PS的反应机理。主要研究内容如下:选择草酸铁(FeOxa)为催化中心,以活性碳纤维为载体,通过浸渍法制得活性碳纤维负载草酸铁(FeOxa@ACFs)催化剂,通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等方法对其进行表征。以PS为氧化剂,以活性艳红RR M-3BE为目标污染物,研究了 FeOxa@ACFs的催化性能和重复使用性能,同时考察了多种阴离子(Cl’、SO42-、NO3-、CO32-、HCO3-、H2PO4-)对FeOxa@ACFs/PS体系催化性能的影响。结果表明FeOxa@ACFs能有效活化PS去除RR M-3BE,在20 min内对RR M-3BE的去除率达到了 96.8%。FeOxa@ACFs催化剂在重复使用5次后,对RR M-3BE的去除率仍然能达到95.4%,表明FeOxa@ACFs具有良好的重复使用性能。此外,FeOxa@ACFs/PS体系对亚甲基蓝(MB)、活性红(X-3B)、甲基橙(MO)、酸性红1(AR1)、酸性橙7(AO7)等不同结构的染料和磺胺嘧啶(SD)、环丙沙星(CIP)、苯酚(Phenol)等有机污染物也具有良好的去除效果。Cl-、SO42-和NO3-的浓度小于1 mM时,对FeOxa@ACFs/PS体系去除RR M-3BE基本没有影响,当浓度大于1 mM时会抑制反应;CO32-、HCO3-和H2PO4-对体系的催化反应有抑制作用。采用甲醇(MA)和叔丁醇(TBA)等自由基捕获剂,并结合电子顺磁共振(EPR)技术探究了 FeOxa@ACFs/PS体系的反应机理,结果表明FeOxa@ACFs/PS体系中产生了羟基自由基(·OH)和硫酸根自由基(SO4·-),其中SO4·-占主导作用。为了进一步提高铁基催化纤维的催化活性,在合成FeOxa@ACFs的基础上,采用煅烧法制备了活性碳纤维负载四氧化三铁(Fe3O4@ACFs)催化剂,通过与FeOxa@ACFs/PS体系对比,发现Fe3O4@ACFs/PS体系对RR M-3BE的去除速率更快,其反应速率常数(0.46 min-1)是FeOxa@ACFs/PS体系(0.17 min-1)的2.7倍。Fe3O4@ACFs/PS体系在8 min内对染料RR M-3BE的去除率为97.0%,而且Fe3O4@ACFs催化剂在重复使用6次后,对RR M-3BE的去除率仍然能达到96.0%以上,说明FeOxa@ACFs具有良好的重复使用性能。此外,Fe3O4@ACFs/PS 体系对染料(MB、X-3B、MO、AR1、AO7)和四氯苯酚(4-CP)、苯酚(Phenol)、磺胺嘧啶(SD)、磺胺甲恶唑(SMX)等有机污染物也具有良好的去除效果。Cl-和NO3-对Fe3O4@ACFs/PS体系的催化效果影响较小,而H2PO4-、SO42-、CO32-、HCO3-对体系有一定的抑制作用。采用甲醇(MA)和叔丁醇(TBA)等捕获剂,结合EPR技术研究Fe3O4@ACFs/PS体系的反应机理,结果表明Fe3O4@ACFs/PS体系中产生了·OH和SO4·-。
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