丙烯酸正丁酯合成反应的新型催化剂及工艺研究

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本文对负载型固体催化剂的制备工艺,以及该型催化剂应用于丙烯酸正丁酯的催化合成工艺条件和动力学进行了研究。 酯化催化剂部分主要着眼于负载型固体催化剂的研究。选用活性Al2O3、活性白土和阳离子交换树脂等三种物质作为载体,采用浸渍法分别负载不同活性组分(金属离子)制得负载型固体催化剂,用于丙烯酸正丁酯的催化合成,试验结果表明阳离子交换树脂为载体的催化剂效果最佳,酯化收率明显高于其它载体的催化剂;由有关基本参数和基础数据测定可知:001×7型树脂满足工业固体催化剂的要求。通过活性组分的筛选,发现Ma2+的活性最高,即Ma2+/树脂酯化催化剂是最理想的。引入助催化剂HCl后,经过制备工艺的改进,Ma2+/树脂催化合成丙烯酸正丁酯的收率能达到90%以上。 利用正交试验,确定Ma2+/树脂催化合成丙烯酸正丁酯的最佳工艺条件为:正丁醇与丙烯酸的摩尔比为1.2,催化剂(Ma2+/树脂)用量和带水剂(苯)用量分别为原料中丙烯酸重量的10.5%和35%;并且由结果分析得知催化剂的用量对反应收率的影响最大。在最佳反应条件下,酯化收率可达99.1%。Ma2+/树脂催化剂的寿命实验证明在重复使用五次后,催化活性并未明显降低,酯化收率仍能达到96.34%。 反应动力学实验结果表明Ma2+/树脂催化合成丙烯酸正丁酯的反应是一级反应,反应活化能为98.928kJ·mol-1
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