近年来,微纳材料的光学特性已经吸引了越来越多科学家们的研究兴趣,尤其是稀土掺杂上转换微米材料和贵金属纳米材料。致使其在新型光源、高效光学元件、生物成像、高灵敏生物化学传感及催化等许多领域中得到广泛应用。本论文基于微纳体系,以调控或增强光学信号为主线,采用激光共聚焦显微技术,将理论与实验结合,对稀土氟化物微米晶体材料荧光调控与增强进行了系统的研究,同时探究了金银合金纳米结构的局域电磁场增强对有机分子拉曼散射增强效应的影响,并应用原位实时表面增强拉曼散射光谱技术监测了合金纳米颗粒的催化动力学过程。本论文主要研究工作概括如下:一、采用水热合成法制备了一种具有特殊形貌的新型β-NaYF4:Yb3+/(Er3+,Tm3+)微米晶体,系统地研究了单个微米晶体颗粒在近红外光激发下的上转换荧光特性。通过调节激发光在颗粒内部的聚焦位置,首次获得形如一朵从盛开到凋谢过程的花状荧光辐射和定向红光发射的上转换荧光发射。研究结果显示,此类新颖的上转换荧光辐射源于颗粒内部的全反射和光波导效应,而这种环形谐振微腔中的荧光全反射和波导效应与微米晶体的特殊几何结构密切相关。同时为提高其发光效率,研究了在银岛膜修饰的β-NaYF4:Yb3+/Er3+晶体材料的上转换荧光特性。借助速率方程和数值模拟分析,对在银岛膜衬底上的单个β-NaYF4:Yb3+/Er3+微晶体上转换荧光辐射规律展开了系统研究,结果发现单颗粒上转换荧光增强效应直接受银岛膜厚度影响。该项工作有望在微光电子器件、图案可调节的三维彩色显示器、生物成像、定向发光和微激光系统等领域具备广阔应用前景。二、采用了一种简单温和的湿化学合成策略制备了单分散且尺寸均匀的金银合金纳米颗粒。该类合金纳米颗粒不仅将银优越的等离激元特性和金优异的稳定性集于一体,还在实现拉曼散射有效增强的同时,具有较好的催化性能。因此我们应用表面增强拉曼散射(surface enhanced Raman scattering,SERS)光谱技术原位实时监测金银合金用于对4-NTP还原为4-ATP的催化反应动力学过程。上述研究工作为探究等离激元特性和催化活性提供了一种简单而又新颖的思路,是实现芳族硝基化合物催化反应的一次有意义探索,为环境保护研究提供新的选择。