间氨基苯酚制备及产物分离工艺的研究

被引量 : 4次 | 上传用户:jimiwison
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
间氨基苯酚(MAP)是一种重要的精细化工原料和有机中间体,在石油化学工业、农药、医药、染料等领域的应用十分广泛。到目前为止,开发出了多种合成间氨基苯酚的工艺,主要有硝基苯磺化碱熔法、间苯二酚氨解法、间硝基苯酚电解法、苯胺羟基化法和间苯二胺盐酸水解法等,但它们大都分别存在着工艺落后、污染严重、成本较高和对设备要求较高等的问题。本文重点研究了间苯二胺硫酸水解制备间氨基苯酚的合成新工艺和水解产物结晶分离制备MAP的纯化工艺两部分。具体研究内容和结果如下:通过单因素实验和正交实验,考察了反应时间、温度、物料配比和酸的浓度对间苯二胺水解反应的影响,确定了最佳的工艺条件为:酸的浓度为23%,反应温度为190℃,间苯二胺与浓硫酸的摩尔比为1:2.10,反应时间为20 h。在此条件下间苯二胺的转化率达到了99.0%,间氨基苯酚的收率为43.8%,间苯二酚的收率是54.4%。通过动力学实验,分别得到了在190℃、200℃、210℃温度条件下间苯二胺水解反应的速率方程,并求得水解反应的频率因子和活化能。鉴于间苯二胺硫酸水解制备间氨基苯酚工艺的水解产物包含间氨基苯酚、间苯二酚和少量间苯二胺三种组分的情况,先用乙酸丁酯萃取分离间苯二酚,然后对间苯二胺和MAP进行结晶分离得到纯净的MAP,并确定了结晶工艺条件。其条件为:溶液的pH值为7.08,结晶温度为15℃,结晶时间为40 min,搅拌转速为500 r·min-1。本文提出了硫酸法水解制备间氨基苯酚的新工艺,优化了水解工艺条件,得出不同温度条件下的间苯二胺水解反应的速率方程,并对产物进行先萃取后结晶的分离工艺进行研究。对此未见国内外文献报导,为该工艺的深入研究打下了基础。
其他文献
社区银行是舶来品,规模小,服务于社区居民和企业,按照市场化原则建立和经营是其主要特点。因为这些基本特性使得社区银行能有效化解信贷中的信息不对称问题,帮助中小企业和农
由于半刚性基层的干缩和温缩特性,基层在铺设及养护过程中会产生开裂,开裂的路面结构在车轮荷载和温度荷载的作用下,会在裂缝处产生应力集中现象,使得沥青面层底部应力过大,
文中阐述了容错单片机同步问题的设计思想及设计方法,特别强调了设计中的几个主要的技术关键,给出了三模冗余时钟的实验电路,并简单直观地分析了容错单片机的可靠性。
日本是一个拥有尚武传统的国家,向来重视对全体国民进行爱军习武的教育,特别重视培养公民的忧患意识。日本受各种因素制约,近代以来更为重视国防教育。日本的国防教育具有两
我国90%的油田都采用有杆泵采油方式,抽油杆是有杆泵采油方式的主要部件之一。几千米的油井采用抽油杆泵油,它是耗能大、事故频发的部件。若能在不降低抽油杆使用性能的同时减
党的十八大以来,反腐败斗争进入新阶段,如何构建符合形势要求、具有地区特点的干部廉政教育体系,实现廉政教育的科学化、规范化、制度化,是党校在新时期"不断提高为党和国家
目的:探讨攻击风险评估表在躁狂症患者中的应用效果。方法:采用攻击风险评估表对57例住院躁狂症患者进行首诊、全面和重点评估,根据评估结果实施分级护理和专科护理。结果:57
20世纪90年代后的中国,传统文化的讨论日见炽热,国学热由此兴起。进入21世纪后,国学热再次掀起热潮,且其范围更大、涉及面更广、参与人员更多。本文从国学热的现象出发,分析
9.3转矩系数Km和反电势系数Ke的计算公式无论在电动机的设计技术领域,还是在电动机的应用技术领域,转矩系数Km和反电势系数Ke是两个评价电动机性能的重要技术指标。
随着电力电子技术和自动控制技术的发展,焊接技术已从简单的构件连接或者毛坯制造,发展成为制造业中的精加工方法之一。制造业的快速发展,使得传统的手工焊接应经不能满足现代高