近20年来,低维纳米结构材料,如纳米线、纳米管、纳米棒、纳米片等,由于其低维化诱导区别于体相的独特物理和化学性质而受到广泛的关注。对于低维纳米结构材料的可控合成并调控其器件特性是材料研究领域中的一个挑战。因此,研究低维纳米结构材料的可控合成及其性能调控具有十分重要的科学意义。本论文以单晶碲（Te）纳米线和二硒化钨（WSe2）纳米片薄膜为研究对象,利用物理气相沉积方法,在三温区管式炉中可控合成一维Te纳米线;利用超临界剥离和液相剥离制备WSe2纳米片,再利用限域自组装法制备WSe2薄膜。进一步利用原子力显微镜（AFM）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、扫描透射电子显微镜（STEM）、拉曼（Raman）光谱仪对制备的材料进行了形貌、结构和成分表征。最后,通过电子束曝光等微纳加工手段将所获得的样品制备成电子器件,利用微操作低温探针台结合综合物性测量系统（PPMS）对Te纳米线进行电学输运性能的研究,利用微操作低温探针台对WSe2进行场效应（FET）晶体管和光电响应的研究。首先在三温区管式炉中利用物理气相沉积方法分别尝试SiO2/Si片、高定向热解石墨、铜箔、氟晶云母片等不同生长基底对碲单晶合成的影响,优化制备条件在氟晶云母片上可控合成了一维碲单晶纳米线。利用聚二甲基硅氧烷对一维碲纳米线进行转移并通过AFM,SEM,TEM,STEM和Raman进行形貌、结构和成分的表征。表征结果显示我们获得尺寸均匀、结晶质量高的一维碲纳米线。将制备得到的一维碲纳米线转移到Si O2/Si片上进行微纳电子器件加工,分别利用Cr/Au、Ni/Au、Pd/Au金属作为电极制备成场效应晶体管,系统研究不同金属-半导体接触下材料的界面特性,研究发现采用Pd/Au作为接触金属时器件性能最佳,室温场效应晶体管迁移率为220cm2V-1S-1,开关比达4000。再进一步,利用PPMS在低温强磁场的条件下对一维碲纳米线进行电学输运性能测试,观测到磁阻效应以及量子振荡现象。第二,将超临界预处理和液相剥离法合成的WSe2纳米片利用限域组装成薄膜,对其形貌、结构和成分进行了表征,获得了晶体结构和物理性质保持完整的大面积WSe2薄膜。并采用微纳电子器件加工工艺制备了基于WSe2薄膜的叉指电极FET器件,进行场效应晶体管特性和光电响应的测试,表现出良好的欧姆接触以及较好的光响应度（6.4μA/W）和光探测值（3.2×104Jone）。