茶多酚提取分离工艺及改性研究

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本研究以绿茶叶下脚料或粗茶为原料,通过中心组合设计优化金属离子络合沉淀茶多酚工艺参数,以期得到高提取率高纯度的水溶性茶多酚混合物;柱层析梯度洗脱摸索分离儿茶素单体最优条件参数,最后为提高水溶性茶多酚在油脂中的应用,故对其进行改性研究并考察其抗氧化性。本研究主要结论如下:(1)在单因素试验和中心组合设计及响应面分析下,金属离子络合茶多酚研究结果表明:影响锌离子络合茶多酚的主要因素依次为沉淀剂添加量、pH值、沉淀时间、沉淀温度;优化后的工艺为:TP-Zn摩尔比为3:1、沉淀时间30min、沉淀温度30℃、pH 6.3,此工艺条件下茶多酚沉淀率达到93.95%;优化酸解工艺研究结果表明:影响茶多酚锌酸解的主要因素依次为酸解浓度、酸解时间、酸解酸解料液比;优化后的工艺为:酸解浓度为2mol/L,酸解料液比为1:4,酸解时间为20min;制得的茶多酚纯度为89.11%,提取率达75%;另外,红外光谱分析表明锌离子与茶多酚形成了配合物;原子吸收光谱法测定了配合物中锌的含量为9.30%;多酚含量为90.19%。换算回来得茶多酚与锌离子摩尔比为2.9:1,与中心组合设计优化的最优值相吻合,达到试验预期效果。(2)通过静态试验研究结果表明聚酰胺树脂对儿茶素的吸附解吸能力较强;通过动态吸附和解吸实验,选取乙醇洗脱浓度、上样量、洗脱体积和洗脱流速这四个因素对吸附解吸儿茶素类的影响。研究结果表明,104mL聚酰胺树脂在2BV/h流速下吸附能力达7g茶多酚。解吸溶剂为10%乙醇溶液100mL,40%乙醇解吸300mL,70%乙醇溶液中主要是EC、ECG。制得酯型儿茶素EGCG提取率80%以上,纯度达95%以上。(3)改性后的茶多酚为淡黄色至乳白色粉末或颗粒。水溶性茶多酚多酚含量为89.11%,测得改性后茶多酚中多酚含量为35.62%。改性茶多酚的总多酚质量分数较TP降低了53.49%,酯化效果较好。TP和LTP在水和菜籽油中溶解性试验结合红外光谱分析,都说明了油酰基修饰到了茶多酚分子上,即茶多酚被成功改性上油酰基链。(4)探讨了改性茶多酚不同添加量与抗氧化作用之间的量效关系。研究结果表明,随脂溶性茶多酚添加量的增加抗氧化性显著加强,能有效延长油脂氧化的诱导期。这无论在食品还是医药领域,将茶多酚进行改性都具有重要的意义。
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