高效液相色谱分离分析的核心为色谱固定相,而整体柱作为一种新型的色谱固定相,因其通透性好、传质快、能耐受较广的p H等优点被广泛研究。相较于毛细管整体柱制备过程复杂、重现性差的缺点,常规尺寸整体柱因制备过程简单、重复性好以及应用更加广泛的优点而更值得研究。并且和超高液相色谱相比,高效液相色谱和常规尺寸整体柱结合后,能在较高流速下快速分析化合物的同时还能拥有较低的柱压,不仅降低了分析的成本,还减小了对仪器的损伤。除此之外,常规尺寸的整体柱对于蛋白质、核酸等生物大分子的分离效果良好,但对于小分子的分离效果不尽人意。因此开发新型的常规尺寸整体柱结合高效液相色谱来满足对于小分子的分离分析要求具有重要意义。本论文制备并评估了离子液体改性的有机聚合物固定相和β-环糊精改性的有机聚合物固定相,并以制备的两类整体柱作为高效液相色谱的固定相,探究了两种固定相对于小分子化合物既快速又简便分离的新方法。此外,以离子液体改性的整体柱为固定相,用内标法测定牛奶中己烯雌酚的残留含量。本论文主要的研究内容如下:（1）以1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑和1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯为双功能单体,甲醇和1-十二醇作为双致孔剂,偶氮二异丁腈作为引发剂,在空色谱柱管（4.6 mm i.d×100 mm）内通过自由基原位热引发聚合的原理制备了聚（1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑@1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱。以整体柱渗透性值,扫描电镜结果以及中性小分子（苯,联苯,菲）的分离结果为指标,优化了添加的1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的含量。将优选出来的最佳比例的整体柱进行了扫描电镜,氮气吸附脱附和红外光谱表征,并进行了重现性和稳定性的考察。将所制备的整体柱作为固定相,优化了流速和流动相比例。中性小分子、酚类化合物以及苯胺类化合物在该固定相上成功分离,通过固定相的性质和分析物的结构以及保留因子的考察推测分离机制可能为疏水相互作用以及氢键作用。（2）以甲基丙烯酸缩水甘油酯和1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯作为共同单体,β-环糊精为改性剂,制备具有手性分离能力的聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯@1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯@β-环糊精）整体柱。以扫描电镜表征结果和苯、甲苯、二甲苯以及联苯的分离能力为指标,优化了两个单体的比例。用氢氧化钠溶液溶解的β-环糊精对最佳单体比例制备的整体柱进行改性,优化了β-环糊精的浓度,氢氧化钠浓度和键合时间,获得了最佳的β-环糊精改性的整体柱。对改性的整体柱进行扫描电镜和红外光谱的表征,并进行了稳定性以及重复性的考察。将该整体柱作为高效液相色谱的固定相,尝试分离萘普生对映异构体,结果表明该整体柱可以提高萘普生异构体的分离能力。（3）以自制的聚（1-烯丙基-3-甲基丙烯酸酯@1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯@环糊精）有机聚合物整体柱为固定相,优化了流动相的种类与比例,经过方法学验证,建立了用内标法测定牛奶中己烯雌酚的残留含量的方法。