论文部分内容阅读
采用直接沉淀法,以六水硝酸镁、氢氧化钠为原料,以Mg(OH)2粉体平均直径为控制指标,通过正交试验优化反应条件,制备出高分散且粒度分布均匀的纳米Mg(OH)2粉体。正交试验极差和方差分析结果表明:各因素对平均直径的影响从大到小依次为:反应温度>Mg2+初始浓度>反应时间;优化工艺条件为:反应温度85℃,反应时间60 min,Mg2+初始浓度1.5 mol·L-1。在此条件下可得到分散性好、平均直径为9.3 nm的针状纳米Mg(OH)2粉体。
在优化工艺条件下,选用阴离子表面活性剂醇醚羧酸钠(AE9C-Na)、非离子表面活性剂烷基糖苷(APG)、高分子表面活性剂聚丙烯酸钠(PA-Na)和磷酸酯等作为改性剂,对纳米Mg(OH)2粉体进行了表面改性研究。利用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、堆密度等方法对改性剂在Mg(OH)2表面的吸附情况、改性样品的物相和晶型、形貌和颗粒尺寸、团聚情况等进行分析表征。通过沉降体积实验确定了上述各种表面活性剂的最佳用量。
AE9C-Na同时具有非离子和阴离子表面活性剂的体征,用其改性后的纳米Mg(OH)2粉体,在FT-IR中同时出现了C-H和C-O-C的特征吸收峰,表明在Mg(OH)2表面产生吸附;XRD结果表明,改性后各衍射峰强度提高,结晶性更好;TEM照片显示,Mg(OH)2为针状,改性后团聚程度明显降低、粒径分布更均匀;堆密度由改性前的0.42 g·mL-1降低到0.29 g·mL-1,也说明分散性提高。AE9C-Na最佳用量为Mg(OH)2质量的0.2%。
APG分子中的葡萄糖环具有空间位阻稳定作用,用于纳米Mg(OH)2的表面改性,环上羟基可能与氢氧化镁表面羟基之间产生相互作用。用其改性后的纳米Mg(OH)2粉体的FT-IR中出现C-H特征吸收峰,表明APG在Mg(OH)2表面产生吸附;XRD结果表明,改性后各衍射峰强度提高,结晶性更好;TEM照片显示,Mg(OH)2为针状,改性后团聚程度明显降低、粒径分布更均匀;堆密度降低至0.30 g·mL-1,说明分散性提高,与TEM分析结果一致。APG最佳用量为Mg(OH)2质量的1%。
PA-Na分子中的聚合长链具有空间位阻稳定作用,并且在水中可以离解产生大量电荷起到静电稳定作用。用其改性后的纳米Mg(OH)2粉体,在FT-IR中出现C-H特征吸收峰,表明PA-Na在Mg(OH)2表面产生吸附;XRD结果表明,改性后各衍射峰强度提高,结晶性更好;TEM照片显示,Mg(OH)2为针状,改性后团聚程度明显降低、粒径分布更均匀;堆密度降低至0.23 g·mL-1,说明分散性提高,与TEM分析结果一致。PA-Na最佳用量为Mg(OH)2质量的0.5%。
磷酸酯与氢氧化镁之间有协同阻燃效应,而且P=O键具有较特殊的化学性质。用其改性后的纳米Mg(OH)2粉体FT-IR中出现C-H、P-OH和P-O-C特征吸收峰,表明磷酸酯在Mg(OH)2表面产生吸附;XRD结果表明,改性后各衍射峰强度提高,结晶性更好;TEM照片显示,Mg(OH)2为针状,改性后团聚程度明显降低、粒径分布更均匀;堆密度降低至0.26 g·mL-1,说明分散性提高,与TEM分析结果一致。磷酸酯最佳用量为Mg(OH)2质量1%。