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过氧化甲乙酮(MEKPO)作为不饱和聚酯树脂的固化引发剂广泛地应用于聚合物工业。由于MEKPO对热、摩擦、撞击极度敏感而易燃易爆,且其合成反应为强放热反应,因此MEKPO的生产、存储、运输和使用过程存在潜在的危险。本文设计并加工了撞击流微反应器,并用Villermaux-Dushman体系和正丁醇-水-丁二酸体系分别考察该反应器对均相和多相液体的混合效果。对于Villermaux-Dushman体系,当进料总流速超过200ml/h时,离集指数Xs接近于O,混合效果良好。对于正丁醇-水-丁二酸体系,萃取效率在低流速和高流速下都能接近于1,但是在高流速条件下微反应器能同时具有高萃取效率和高传质系数。
本文成功地实现了微反应器中MEKPO的连续合成。实验系统地考查了磷酸用量、停留时间、进料速率、双氧水原料浓度、反应物摩尔比和温度对产物MEKPO中丁酮残留量、活性氧含量以及质量收率的影响。在优化的实验条件下,反应能够在数秒内迅速完成,产品中丁酮残留量小于2 wt%,活性氧含量高于22 wt%。
本文设计并加工了微反应箱,实现了MEKPO的连续合成和分离。在微反应箱内,微反应器浸没在密闭的水浴中,原料由反应箱入口进入微反应器中反应,得到的粗产品经邻苯二甲酸二甲酯稀释,在分离器内迅速分离。分离后,上层液体与乙二醇混合,得到澄清的产品。在优化的实验条件下,该微反应箱MEKPO产量约为1.3千克/小时,相当于10吨/年,可以满足大多数使用者的需求。因此,本文中的微反应体系能够实现安全、就地、按需生产MEKPO,产品质量和产量均能满足工业要求。