镍钛铌记忆合金相变与微观力学行为的原位衍射研究

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准确理解和控制材料的功能机理是功能材料及其部件成功研制和性能优化的技术关键之一。宽滞后NiTiNb记忆合金经受温度变化和外加载荷等复杂条件影响,会发生温度诱发或者应力诱发马氏体相变行为,而马氏体变体的重新取向则会使得材料内部产生微观应力场。该微观应力场与外加的宏观应力场叠加交互作用于材料本身,对其相关部件的使役性能产生影响。因此,本论文以Ni47Ti44Nb9记忆合金为研究对象,利用扫描电子显微镜、场发射透射电子显微镜、同步辐射高能x射线原位衍射技术,研究了NiTiNb记忆合金在形变过程中宏观及微观力学行为特征演化规律,从而得出以下结论:利用透射电镜对NiTiNb记忆合金拉伸形变时的微观组织形貌进行了观察。根据观察结果可以看出,在NiTiNb合金中Nb相粒子镶嵌在NiTi基体上,形变使得基体出现多种孪晶马氏体形态,如细小交替排列的孪晶,自协作和经再取向后形成的粗大变体,单一大片的板条马氏体变体内部含有大量位错,有时亦贯穿一至多个晶粒,部分马氏体出现交叉现象;形变使得铌颗粒沿着加载方向被拉长,呈椭球状分布,周围聚集大量位错;同时发现Nb颗粒与NiTi基体交截产生较大畸变,引起马氏体自协作程度降低,界面发生弯曲。通过同步辐射高能x射线衍射技术,对NiTiNb记忆合金室温下原位拉伸进行了研究。室温下NiTiNb合金的原位拉伸分为三个阶段,即弹性变形阶段、应力诱发马氏体相变阶段和塑性变形阶段。弹性变形阶段:宏观应变表现为奥氏体相和铌相的点阵应变随外加载荷呈线性增加,其中,//LD方向晶粒受拉应力,⊥LD方向晶粒受压应力。对于微观应变,//LD方向上,应力值在0-280MPa范围内,奥氏体各晶面的微观应变量均随应力呈线性增加;应力值为280MPa时各晶面呈现出各向异性,奥氏体(211)晶面的应力一应变曲线上升趋势较奥氏体(110)、(220)晶面的趋势变缓。⊥LD方向上,微观力学演化机制与//LD方向相似,但其是在应力值为220MPa时开始呈现出各向异性。应力诱发马氏体相变阶段:宏观应变量随外加载荷基本保持不变;对于微观应变,各晶面晶格应变量发生突变,奥氏体衍射峰的峰值大幅度降低,而马氏体衍射峰的峰值显著增加,该阶段发生奥氏体向马氏体的应力诱发转变。应力诱发的马氏体均有明显的各向异性,马氏体(010)、(020)晶面衍射峰只在//LD方向存在,而马氏体(101)、(111)、(132)晶面衍射峰只在⊥LD方向出现。塑性变形阶段:该阶段少量的奥氏体向马氏体的应力诱发转变仍在进行。当应力值增加到496MPa后,在马氏体和残余奥氏体的塑性变形过程中沿(132)晶面取向分布的马氏体变体处于变形的不利位置,发生向择优取向的转动。通过对203K下NiTiNb记忆合金微观力学行为特征演化的研究,得出该温度下NiTiNb记忆合金确有着两种不同的微观力学演化机制:形变演化机制Ⅰ为当应力值达到马氏体临界相变应力时发生奥氏体向马氏体的应力诱发转变,卸载过程中发生马氏体的逆相变;形变演化机制Ⅱ为当应力值达到马氏体屈服应力后马氏体发生塑性变形,变体会合并与再取向,卸载过程中弹性变形部分可回复,残余应变为不可回复的塑性变形部分。通过对拉伸循环1至循环5的原位衍射研究发现,循环1、循环2中的微观力学演化机制为第一种,即演化机制Ⅰ;循环3是以演化机制Ⅰ为主,演化机制Ⅱ为辅;循环4则是以演化机制Ⅱ为主,演化机制Ⅰ为辅;循环5的微观力学演化机制为第二种,即演化机制Ⅱ。在各个循环过程中,马氏体不同晶面的微观力学演化机制亦存在差异,表现出明显的各向异性。
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