室温离子液体—高效液相色谱法分析水中铬形态

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本文采用吡咯烷基二硫代甲酸铵(APDC)为配位剂,与水环境中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)同时形成配合物;离子液体1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐([C4MIM][PF6])作萃取、富集介质,萃取、富集各价态铬配合物;高效液相色谱法分离和检测Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的形态分析方法。吡咯烷基二硫代甲酸铵(APDC)与Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)形成的配合物在流动相为甲醇:乙腈:水(53:14:33),流速为1mL.min-1的反相C-18柱上实现分离。论文系统地研究了pH值、反应温度、配位剂浓度对不同价态铬的配合能力以及铬价态的影响;同时考察了离子液体的富集倍数、离心时间、配合物稳定性以及水体系中存在的各种金属离子对本分析方法的影响。结果表明:在合适的pH值、反应温度、配位剂浓度等条件下,不同价态铬可保持原价态并同时与配体配合,Cr(Ⅵ)和Cn(Ⅲ)浓度在25~200gg.L-1范围内其线性相关系数为0.9977~0.9978;排污水样加标回收率为91.8%~95.8%;相对标准偏差(n=3)为0.31%~1.8%,水环境中常见的金属离子不干扰Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的测定。该方法简便、快速、准确、稳定性高和选择性好并已成功应用于实际排污水样的检测。本文还利用相类似的体系对水体中Cd2+、 Ni2+、cu2+、Hg2+等重金属离子也进行分析研究,APDC与cd2+、Ni2+、cu2+、Hg2+等金属离子形成的配合物在流动相为甲醇:乙腈:水(14:53:33),流速为1mL/min的反相C-18柱上也实现了分离。并详细地探讨了APDC浓度、pH值、水浴温度和时间等的影响。结果表明:Cd2+、Ni2+、Cu2+和Hg2+在250~2000μg·L1浓度范围内的线性相关系数为0.996~0.9982:Cd2+.Ni2+、CU2+和Hg2+的RSD(n=3)为1.7%~8.3%;排污水样加标回收率为90.7%-102%,并且成功地检测出宁波理工学院河水中的Ni2+.Cu2+重金属离子,为实现同时检测水体中多种重金属离子提供了科学依据。
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