薄层色谱与红外光谱联用在分离和鉴定复杂混合物方面有巨大的优势，但由于传统薄层色谱使用的固定相硅胶在红外区有较强的吸收，严重影响分离后组份的红外检测。为解决这一问题，本文提出用氧化铝作薄层色谱的固定相。以结晶氯化铝和尿素为原料，加热、回流进行反应，所得产物洗涤，1200℃高温煅烧制备了氧化铝。对其进行红外测试、粒度测试、扫描电镜分析。实验结果表明，制备的氧化铝在红外区透明，没有水的吸收峰，也没有杂质的吸收峰；颗粒大小约为200nm-300nm。用“沉降挥发法”制备了氧化铝的薄层板，初步分离实验证明以氧化铝为固定相的薄层板具备较好的分离能力，但是对分离组份的红外检测结果表明，氧化铝薄层板吸附一定数量的水难以除去，会干扰组份的检测。为克服这一问题，我们提出用“干法”制备窄带薄层板并进行分离实验。结果发现，样品在薄层板上迁移速度非常慢，并且存在严重的拖尾现象。为探究这一原因，我们又提出“湿法”制备薄层板进行分离和红外检测工作，结果显示分离效果明显改善，斑点减小，但分离后组份的红外光谱与标准光谱有很大的差异，因此以氧化铝作为薄层色谱的固定相尚未能实现薄层色谱-红外光谱联用。第三、四章是以碘化银为固定相的薄层色谱-红外光谱联用工作的进一步研究。前期工作中，我们发现薄层色谱-红外光谱技术的灵敏度较低。当混合样品的初始浓度低于0.5%时，经薄层色谱分离后便很难被红外光检测到。为解决这个问题，本文提出用窄带薄层板替代传统的薄层板，进行分离和红外检测工作。结果证明，使用窄带薄层板，分离后样品斑点减小，单位面积浓度增加，薄层色谱-红外光谱的检出限明显提高。同时，发展了一种制备窄带薄层板的方法。与本实验室之前制备薄层板所用的“沉降挥发法”相比有两个优势：（1）大大减少了固定相的用量，节约了实验成本；（2）薄层板的制备时间明显缩短，由原来的3-7天减少到0.5h以内，提高了制备效率。除此之外，本文还尝试用窄带薄层板对无色的样品进行分离和检测工作。对展开后的薄层板进行Mapping扫描，Matlab程序处理，得到了样品在薄层板上的分离信息和红外光谱。