论文部分内容阅读
电容耦合非接触电导检测器作为毛细管电泳的一种检测技术越来越受到关注,它基于样品和缓冲溶液之间的电导差别进行检测。常用的检测器,如紫外检测、荧光检测对离子的响应不够理想,而非接触电导检测器作为一个通用型检测器可以用来检测带电离子,例如无机离子、有机离子和生化物质等。本工作中,我们利用实验室自搭建的毛细管电泳非接触电导检测装置检测了血液样品中的疾病标志物、药品和食品中的添加剂,本论文主要分为以下四章:第一章:简要总结了非接触电导检测(C~4D)的原理和仪器优化的进展,并综述了其在食品、药品及生物样品分析方面的应用。第二章:钾离子通道基因突变会影响血液中钾含量,并且与许多原发性癫痫的发病率高度相关,但是血液样品的复杂基质可能会导致迁移时间和峰形的显著变化。在这项工作中,采用了通过预冲洗血样来快速稳定毛细管内表面的预处理方式。该过程仅需40分钟即可完成毛细管操作,制备的毛细管可以使用2周以上。无需对血液样本进行预处理或对毛细管进行其他表面修饰即可进行分析。迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)从12.6%和14.5%降低至1.5%和5.1%。该方法已成功应用于癫痫患者不同时期血中钾含量的测定,为癫痫疾病的诊断与治疗提供了简便易行的检测方法。健康志愿者血液样本中钾离子的回收率在86.5%至104.5%之间,说明实用性良好。第三章:利用胎牛血清对毛细管内壁进行钝化处理,使用实验室自搭建的CE-C~4D装置,实现了血液样品中Li~+的加标检测,其检出限为1.50mmol/L,定量限为5mmol/L。钝化前后Li~+的迁移时间和峰面积的RSD值分别由16.8%和23.2%变为了1.6%和5.3%,说明该方法具有较好的实用性。同时使用钝化后的毛细管完成了左旋多巴、多巴胺、精氨酸和肾上腺素的分离检测,四种神经传导物质的迁移时间和峰面积的RSD值分别在0.33%-0.76%及3.98%-6.15%之间,具有较好的重现性。为多种疾病的检测判断提供了一种简便易行的方式。第四章:建立了一种基于毛细管电泳电容耦合非接触电导检测的方法用于分离检测药物和饮料中的6种人工甜味剂。结果表明,在最优条件下(分离电压18kV,背景电解质为10 mmol/L三乙胺,pH 11.2),阿斯巴甜、甜蜜素、安赛蜜、糖精、糖精钠、纽甜6种人工甜味剂在3 min内基线分离,线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.99,检出限(S/N=3)为0.002-0.034 g/mL,定量限(S/N=10)0.01-0.11 g/mL,相对标准偏差(n=6)为5.2%-6.7%。将该方法用于药物和饮料中甜味剂的检测,有较好的稳定性和准确性,为药物中矫味剂的检测提供了一种简便的方法。