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黄酮类化合物(Flavonoids)是自然界存在的最大的一类酚性物质,具有抗心血管病、抗癌、抗菌等生物活性。本文主要探讨了逆流色谱法分离大豆、藤茶和白水曲柳皮中的黄酮类化合物,结果表明,逆流色谱法是一种非常有效的分离黄酮类化合物的方法。 以两相溶剂系统正己烷:乙酸乙酯:丁醇:冰乙酸:水(1:2:1:5:1,v/v),用装配260mL和1100mL柱的高速逆流色谱仪分离了大豆异黄酮样品,260mL分离柱可一次分离500mg大豆异黄酮样品获得大豆甙33mg,染料木甙41mg,6’’-丙二酰葡萄糖基大豆甙37mg和6’’-丙二酰葡萄糖基染料木甙24mg。1100mL柱分离可一次分离3g大豆异黄酮样品获得大豆甙203mg,染料木甙241mg,6’’-丙二酰葡萄糖基大豆甙217mg和6’’-丙二酰葡萄糖基染料木甙135mg。 以水:甲醇:乙酸乙酯:正乙烷(4:2:3:1,v/v)构成两相溶剂系统,16g藤茶甲醇提取物在三柱串联高速逆流色谱上经9小时分离,获得了11.3g二氢黄酮醇单体 (1)。用水对藤茶甲醇提取物结晶除去大部分二氢黄酮醇,母液冻干用于杨梅甙的分离制备。500mg母液冻干物,以水:甲醇:乙酸乙酯:正己烷(4:3:6:1,v/v)为两相溶剂系统,在单柱体高速逆流色谱上经7小时分离,获得63mg杨梅甙单体(2)。两种化合物的结构经ESI-MS和1H-NMR、13C-NMR分析得到了确认。 以水:甲醇:乙酸乙酯:正乙烷(3:2:2:2,v/v)构成两相溶剂系统,成功地分离了白水曲柳皮提取物中的黄酮类化合物。每次分离,可进样1g提取物粗品,分离得到120mg圣草酚(Ⅰ),29.5mg 5,7-二羟色酮者(Ⅱ)和50mg 4’,5,7—三羟黄烷酮(Ⅲ)。本研究亦是首次从白水曲柳皮提取物中分离获得圣草酚、5,7-二羟色酮和4’,5,7—三羟黄烷酮(柑桔黄素)。三种化合物的结构经ESI-MS-MS和NMR分析获得了确定。上丫日研、、.︸.气曰勺︵卜产.﹄尸‘︸l)、、l \4阿1111一l︶1O、.、已