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相对其他类型的蔬菜,水生蔬菜因其特殊的生长环境,使用农药较少；还具有特殊的风味和保健功能而广受国内外消费者欢迎。由于农药的使用和环境的恶化导致水生蔬菜的环境发生巨变,由此,对水生蔬菜的农药残留检测变得尤为急迫且重要。固相微萃取是集制样、浓缩、进样于一体的前处理方法。本文选取固相微萃取与气相色谱、高效液相色谱以及气相色谱质谱等痕量检测仪器联用,测定了莲藕、荸荠以及茭白中杀虫剂、杀菌剂以及除草剂等15种常用农药。建立了方便、快捷、环保、成本低廉,应用前景广阔的检测方法。本文的主要研究工作如下：1、固相微萃取气相色谱检测莲藕中多种农药残留首次将固相微萃取的前处理方法应用于莲藕的除草剂、杀虫剂以及杀菌剂多种常用农药残留检测。实验对单因素优化,同时引入响应面分析。最优条件：65μm-PDMS/DVB；萃取时间,41mmin；萃取温度,40℃C；搅拌速率,455rpm; NaCl浓度,25%(W/V); pH调节至7.5；解析温度,250℃C；解析时间,5min。异丙威、乙草胺、异丙甲草胺、高效氟吡甲禾草灵、嗯草酮、噻嗪酮、精吡氟禾草灵、精喹禾灵、苯醚甲环唑、嘧菌酯等农药的加标回收率均在75.98%-137.15%之间,相对标准偏差在1.15%-12.83%,最低检测限均小于0.03μg/g。2、固相微萃取气相色谱质谱检测荸荠中的痕量农药残留首次将固相微萃取的前处理方法应用于荸荠的毒死蜱、氟硅唑、溴虫腈、精毗氟禾草灵残留检测。实验优化7种因素。最优条件：65μm-PDMS/DVB;萃取时间,40min；萃取温度,30℃；搅拌速率,650rpm; NaCl浓度(W/V),10%;解析温度,270℃；解析时间,6min。毒死蜱、氟硅唑、溴虫腈、精吡氟禾草灵4种农药的加标回收率在70.78%-134.14%之间,相对标准偏差均小于12.10%,最低检测限均小于8.0ng/g,4种农药的线性相关度均大于0.9945。3、固相微萃取高效液相色谱检测茭白中的吡虫啉与多菌灵选用固相微萃取高效液相色谱联用的方法对茭白中多菌灵与吡虫啉残留检测。实验优化7种单因素。最优条件：65μm-PDMS/DVB;萃取时间,50min；萃取温度,40℃；搅拌速率,750rpm; NaCl的浓度,28%(W/V); pH调节至8、解析时间,9min。多菌灵、毗虫啉的线性范围2个数量级,相关系数均大于0.9788,加标回收率为83.27%-120.03%,相对标准偏差均小于6.81%。茭白中的多菌灵与吡虫啉最低检测限为0.05μg/g。