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纳米稀土氧化物的性质和其尺寸、形貌、分散性有密切关系,本课题在制备纳米稀土氧化物和控制形貌的新方法等方面进行了相关探索。采用柠檬酸稀土络盐沉淀的方法制备了D50为180nm,一次粒径为20nm左右的准球形纳米氧化钇。以柠檬酸和钇离子形成的络阴离子为料液,滴加盐酸调节pH从而产生络盐沉淀,煅烧后得到纳米氧化钇产品。分别探讨了pH对沉淀率的影响,料液浓度、盐酸浓度、反应温度对前驱体颗粒大小的影响,并研究了分散剂的添加和煅烧温度对氧化钇颗粒大小的影响。采用粒度分析仪、XRD、TG-DTA和FESEM等分析手段对所制备样品的粒度和形貌、组成和晶体结构等进行了表征和分析。结果表明,柠檬酸络盐在pH为5时,达到了最大的沉淀率,为70%左右;前驱体沉淀的粒度与反应温度关系不大,前驱体粒度随料液和盐酸浓度的升高而增大,当料液和盐酸浓度都为0.1mol/L时,可获得粒度最佳的前驱体;TG-DTA和XRD分析结果表明,柠檬酸稀土在700℃时分解完毕,最佳煅烧温度为800℃,温度太低氧化钇结晶不完全,而温度过高则晶粒长大。分散剂的添加能有效改善纳米颗粒的均匀度和减少颗粒团聚,以0.1mol/L的料液和盐酸在添加1%(wt.%)PEG2000条件下进行沉淀反应,可获得中值粒度为180nm,一次粒径为20nm的准球形纳米氧化钇粉末,且粒度分布极窄。沉淀法制备纳米颗粒时,添加表面活性剂能缓解纳米颗粒的团聚并且控制颗粒的形貌。为此,探讨了添加离子液体表面活性剂对沉淀法制备纳米稀土氧化物形貌的影响。以碳酸氢铵为沉淀剂,高纯氯化钕溶液为原料,通过添加不同浓度的CAPB表面活性剂,制备了形貌各异的纳米氧化钕产品。所制备的氧化钕形貌随CAPB添加量不同而改变,当反应体系中CAPB的浓度为0.01mol/L(CMC)、0.05mol/L(5CMC)、0.1mol/L(10CMC)和0.2mol/L(20CMC)时,所制备的纳米氧化钕形貌分别为球形、不规则片状、树叶状和准球形纳米颗粒。CAPB表面活性剂在溶液中形成的胶束结构随其浓度增大而改变,在低浓度时生成球状胶束,包裹在沉淀表面,生成球形的氧化钕,比不加表面活性剂所制备的氧化钕颗粒更均匀,分散性良好;随着浓度增大,胶束逐渐变为层状结构,构成层状模板,沉淀在层状胶束的束缚下,自组装为树叶片状;当浓度继续增大,表面活性剂聚集生成立方液晶结构胶束,从而生成大小不一的氧化钕颗粒。添加[C14MIm]Cl表面活性剂进行沉淀反应时,也获得了不同形貌的氧化钕,但是均匀度和分散性较差。不同的表面活性剂,具有的模板效果也不同,将得到形貌各异的氧化钕产品。