纤维素是地球上最丰富的生物聚合物材料,由于其可生物降解性、无毒性、结构刚性和生物相容性,受到了广泛的关注。纳米纤维素纤维不仅保留了纤维素天然禀赋的优良物化性质,而且还展示出纳米材料的优秀特点。定量控制纳米纤维素纤维的形貌尺寸和结晶性质,可加深对其机理的理解以及为后续研究提供一个更好的量化基础。探究作为Pickering乳化剂时,纳米纤维素纤维尺寸及浓度对乳化能力和乳液稳定性的影响,也可以拓宽其在各行业中的潜在应用。本论文的主要工作如下:1.提出了一种两步反应方法（碱处理和TEMPO氧化法）,可以有效地将废弃甘蔗渣转化为纳米纤维素纤维,通过使用一系列分析技术对其晶型结构、形貌尺寸和化学基团的变化进行了表征。第一步碱处理过程中Na OH溶液浓度从10 wt%增加到16 wt%,纤维素II型含量从0增加到＞99%,纤维结晶度指数也相应从32%增加到61%。第二步TEMPO氧化反应中,改变Na Cl O的用量可以使纳米纤维素纤维中存在的羧基基团的数量以及纤维的大小和聚集状态根据需要进行修改。随着Na Cl O氧化剂用量的增加,纳米纤维素纤维的长度从微米级下降到纳米级,且其不改变碱处理中形成的晶型结构,获得可控形貌尺寸的纳米纤维素纤维。这种简单的两步碱性/氧化处理过程可以使甘蔗渣转化为具有不同晶型和形态特性的纳米纤维素纤维,从而使其成为经济和可重复生产的纳米结构材料,可应用于多种领域。这一部分工作对碱处理和TEMPO氧化反应在纤维素制备的作用机理进行了更深入的研究,在此基础上提供了一种可靠的实用方法,使制备的纳米纤维素纤维具有可控的晶型结构和不同的形貌尺寸,为后续应用研究等提供一个良好的基础。2.通过上述碱处理和TEMPO/Na Br/Na Cl O三元氧化反应制备了相同晶型,不同长径比和浓度的黄麻基纳米纤维素。利用这些纳米纤维素纤维作为乳化稳定剂制备出不同的水包油型Pickering乳液,研究了纳米纤维素纤维的长径比和浓度对乳化性能和乳液稳定性的影响。通过实验研究可以发现,在相同用量下长径比更大的纳米纤维素纤维会连接很多液滴的部分表面,形成疏松的多层结构;长径比较小的纳米纤维素纤维则更容易覆盖整个液滴,且由于其含有的羧基基团带来的静电斥力相互排斥,阻止了液滴间的聚集,乳液液滴之间连接成空间网状结构,因此形成更为稳定的油水两相结构。而在保证乳液流动性的范围内,浓度更高的纳米纤维素纤维会使得液滴间的空间网状结构更为稳定,获得更好的乳化能力和乳化稳定性。而在相同长径比下,浓度更高的乳化能力更为优秀,稳定性也更好。我们的研究结果加深了对纳米纤维素纤维乳化剂形态影响其乳化能力和稳定性的机理的认识,促进了其潜在应用的扩展。3.为了研究乳液等流体样品在温度和压力变化下的多级结构演变,在上海光源的BL16B1小角X射线散射线站上搭建了同步辐射X射线散射和拉曼光谱联用的实验装置以及一套匹配的流体样品温度压强控制腔。