【摘 要】
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固态相变制冷技术因其高效、环保等诸多优点,未来有望取代传统压缩气体制冷方案成为新一代的绿色制冷技术。近年来,压力驱动相变热效应（压卡效应）因材料体系丰富、性能优异而引起研究人员关注。目前压卡测试的专用商业设备极其稀少,且价格昂贵,一定程度上制约了实验工作的开展。众多相变材料同时对压力和磁场敏感,为多外场协同驱动优异的相变热效应提供了重要机遇。然而,目前压力、磁场共同作用下的相变热效应主要采用间接法
【基金项目】
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国家自然科学基金项目（U1932127）； 中科院前沿科学重点研究项目（QYZDB-SSW-SLH015）； 中科院仪器设备功能开发技术创新项目（E04E0F11）；
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固态相变制冷技术因其高效、环保等诸多优点,未来有望取代传统压缩气体制冷方案成为新一代的绿色制冷技术。近年来,压力驱动相变热效应（压卡效应）因材料体系丰富、性能优异而引起研究人员关注。目前压卡测试的专用商业设备极其稀少,且价格昂贵,一定程度上制约了实验工作的开展。众多相变材料同时对压力和磁场敏感,为多外场协同驱动优异的相变热效应提供了重要机遇。然而,目前压力、磁场共同作用下的相变热效应主要采用间接法测试,存在测试标准不统一,测试结果不准确等问题。针对上述测试方法中的问题,本文设计并搭建了基于活塞式压力包的液压高压差热分析仪（Differential Thermal Analysis,DTA）测试系统,并研究了小热滞PdNMn3化合物的巨压卡效应。在此基础上,搭建了高压/磁场DTA测试系统,为压力、磁场同时作用下相变热效应提供了准直接测试方法,研究了 Mn0.6Fe0.4NiGe0.5Si0.5合金中压力、磁场协同配合下增强的相变热效应。论文的主要内容如下:1.搭建并验证了高压DTA和高压/磁场DTA测试系统。该系统包括压力系统、硬件控温、差热信号检测和测试软件等,均为自主设计。采用与商用气压DSC不同的液压供压系统,可实现最高1GPa下的热效应测量。压力标定采用数字压力传感器结合锰铜合金压力传感器,可实现样品腔压力的准确施加和实时监测。使用加热丝和液氮并利用PID（Proportion Integral Differential）算法可实现对压力模具的宽温区、高速率的精确控温。该系统基线噪音约0.06 uV,基线漂移量约4.1 uV,控温速率误差约为6.7%,控温重复性和准确性良好,符合DTA设备行业标准要求。基于商用综合物性测试系统（PPMS）提供的磁场环境,实现了材料在强磁场（最高可达9 T）、大压力（1 GPa）下的准直接热效应测量。基线噪音可控制在0.18 uV以内,基线漂移量在6.6 uV以内,控温速率误差约为6-10%。2.发现了 PdNMn3化合物中自旋熵补偿的室温巨压卡效应。在290 MPa压力下,该化合物的最大可逆熵变达28.3 J/kg K,绝热温变达3.4 K。与其他反钙钛矿锰氮化物（GaNMn3和ZnNMn3）相比,PdNMn3的自旋阻挫得到了很好的抑制,自旋熵得到了释放,补偿了由于体积变化较小（-0.21%）而导致的较小晶格熵变,故总熵变与其他反钙钛矿锰氮化物相仿。由于相变处晶格体积变化较小,相变热滞仅有2 K。3.使用高压/磁场DTA测试系统,研究了 Mn0.6Fe0.4NiGe0.5Si0.5合金在磁场和压力协同作用下的相变热效应,提出了两种提高相变热效应的实验方法,即在磁制冷循环的磁场卸载阶段施加静水压,或在压卡制冷的压力卸载阶段施加磁场。对于5T磁场的磁制冷循环测试,若在200 MPa压力退磁场,则可逆等温熵变和绝热温变分别是无压力施加情形的3.6倍和2倍。高压DTA和高压/磁场DTA测试系统的搭建弥补了国内自制压卡和多卡（磁场、静水压）测试系统的空白,对压卡或多卡原型机的开发及进一步的产业化应用具有很好指导意义。在此基础上,研究了 PdNMn3化合物的大可逆压卡效应,发现PdNMn3化合物的压卡效应来自于体系的自旋熵补偿机制,对揭示反钙钛矿锰氮化物体系自旋熵与晶格熵的关系具有重要意义。另外,研究了Mn0.6Fe0.4NiSi0.5Ge0.5合金的多场驱动相变热效应,发现两种外场的协同作用可以很大程度上提高合金的可逆相变热效应,为研究多场复合固态制冷技术提供新思路。
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