小金牛草的质量标准及有效成分分离

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小金牛草为远志科植物小花远志Polygala telephioides Willd.的干燥全草。具有散瘀止血,化痰止咳,解毒消肿的功效。目前有关小金牛草的基础研究还十分有限,由于缺乏对照品,不能完善其质量标准,严重限制该药材的后续推广和应用。小金牛草拟被列入2016年版《河北省药材标准》计划。本文旨在研究其化学成分的提取分离和药理实验,建立完善的药材质量标准,为全面、有效地控制小金牛草质量提供依据。利用柱色谱技术从小金牛草药材中分离得到Telephenone B化合物,通过核磁共振氢谱和碳谱数据确定了化合物结构。利用高效液相色谱蒸发光散射检测法,测定自制Telephenone B的纯度为99.2%。将其作为供试样品进行药理学试验,发现Telephenone B对吗啡小鼠的戒断症状具有显著的抑制作用。对小金牛草的粉末特征进行研究,详细描述了小金牛草的主要显微特征。建立了小金牛草药材的薄层鉴别方法。药材粉末通过乙醇超声,浓缩滤液,过聚酰胺柱,取30%乙醇洗脱液浓缩点板,采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(8:2:0.2)为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。参照2015年《中国药典》四部通则的检查项,对小金牛草药材的水分、灰分(总灰分、酸不溶性灰分)及浸出物进行测定。根据实验结果和《中国药典》要求,对各项进行了规定:水分,不得过9.0%(通则0832第二法)。总灰分,不得过6.0%(通则2302)。酸不溶性灰分,不得过1.5%(通则2302)。浸出物,照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于20.0%。首次采用HPLC法结合一测多评法建立了芒果苷和Telephenone B的定量分析方法。Agilent HC-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.05moL·L-1磷酸二氢钠溶液(1%磷酸溶液调节pH至2.5)(15:85),流速1mL·min-1,检测波长206nm,柱温25℃。芒果苷和Telephenone B分别在20140μg·mL-1范围内线性关系良好。实验所得相对校正因子f芒果苷/Telephenone B=0.662,相对保留值为r Telephenone B/芒果苷=1.660。形成了完整的质量标准,可以用来评价和保证小金牛草药材内在质量。
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