丙烯酸系环氧环己烷酯的制备以及乳液聚合和本体聚合

来源 :沈阳工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zhaobaodong2006
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随着国际上对生.态保护要求的日益严格和丙烯酸酯产,品新型应用的成功产业化,世界丙烯酸酯产能增速明显上升。本文主要研究在不同催化剂作用下,采用环氧环己烷对丙烯酸/甲基丙烯酸进行改性。根据加入催化剂的不同,对生成的酯进行评估。另外,对该酯进行乳液聚合和本体聚合研究。在乳液聚合过程中,通过去添加丙烯酸环氧环己烷酯,避免了有机溶剂挥发并对环境产生污染的问题。本论文研究方法采用核壳乳液法合成了丙烯酸系环氧环己烷酯乳液,并对该乳液进行性能和结构分析。另外,采用连续本体聚合的方法合成了聚,丙烯酸系环氧环己烷酯,对该聚合物的配,方组成以及反应,条件进行了考察。通过调整配方组,成和反应条件,得到了连续本体聚,合的最佳实验配方并对聚合,物的各项性能进行了,测试和分析。(1)首先研究了以1-乙基咪唑与溴代正丁烷合成离子液体[Beim]Br并对该离子液体的结构进行表征。以环氧环己烷(CHO),甲基丙烯酸(MAA)为原料,对苯二酚为阻聚剂,用离子液体[Beim]Br、三乙基苄基氯化铵(TEBAC)、苄基三甲基氯化铵(DMBAC)、四丁基氯化铵(TBAC)四种不同催化剂采用直接酯化的方法合成1-羟基甲基丙烯酸环己烷酯。并对该合成酯结构进行表征。以反应转化率和颜色光泽为指标,通过正交试,验探究了反,应时间、反应温,度、催化,剂用量、反应物摩,尔比对于产物收率的影响,从而确定了催化作用下1-羟基甲基丙烯酸环,己烷酯制备的最佳工艺条件为:反应时,间4h,反应温,度85℃,催化剂用,量0.3%,反应物摩尔比1.1。通过对比,发现离子液体[Beim]Br在MAA和CHO的反应过程中催化效果更好,收率最高为97.4%。呈浅黄透明液体。(2)采用核壳乳液聚合的方法,以十二烷基,磺酸,钠为乳化剂,丙烯,酸(AA)为功,能单体,丙烯酸丁,酯(BA)为壳,单体、以及用(1)制备的目,标产物作为核,单体,在氧化还原引发体系中聚合,合成丙烯酸环氧环己烷酯乳液。考差了乳化,剂用量、引发剂用量、功能单体,用量和聚合温度对乳,液性能的影响。并得到以下结论:在多次实验中,乳化剂用量在3%左右,引发剂用,量在0.3%左右,功能单体用,量在1%左右,核壳,比在1:1左右,壳乳液滴加时,间在1.5h左右,聚合温度在70℃左右,去离子水的用量在2倍左右,合成的乳液性能良好,其乳液固,含量在35%左右,单体转化,率在96.65%左右。用FT-IR对丙烯酸,环氧环己烷酯乳液的化,学结构进行了表征,并在粒径分布,仪观察到了乳胶粒子。颗粒分布均匀,颗粒半径约为0.7nm左右。(3)研究了以过氧化,苯甲酰(BPO)为引发剂,目标产物(1)为单体的连续本体聚合。用傅立叶红外光谱对合,成的均聚物进行了表征。结果表明,在所有实验条件下均能发生聚合反应。用控制变量的,方法考察了聚合温度、聚合,时间以及引,发剂用,量对聚合物的影响,实验结果表,明该聚合反,应时间控制在30min左右,温度控制在75℃左右,引发剂用量为总反应量的0.3%左右。并利用~1H-NMR、GPC、DSC、红外光,谱等测试方法,表征了该聚.合物结构和产物性能。
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