双水相萃取分光光度法测定铅锌矿中的铅

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双水相萃取技术作为一种新型的萃取技术由于具有相对于传统有机溶剂萃取安全、低毒、易扩大、简便、快速等优点,具有很高的潜在的应用价值。该项目的开展,对铅锌矿尾矿中的铅的回收起到了促进作用,优化了资源的利用率,同时拓展了一种环境友好的测定Pb(Ⅱ)的新方法,实现了价值增值的最大化。本文研究的主要内容及结果如下:1.选择最佳的样品处理方法,是影响铅锌矿中铅提取率首要关键因素。本课题采用了焙烧-碱熔法来浸取铅锌矿尾矿中的铅元素,并用原子吸收法在不同条件下测定铅锌矿尾矿中铅的提取率。通过单因素实验法,找到铅锌矿尾矿中铅的最佳提取条件:铅锌矿,加碱量(Na2O2)1.0g,焙烧温度700℃,焙烧时间20min。2.研究了丙醇-硫酸铵双水相体系中Pb(Ⅱ)的萃取行为。实验表明:铅-碘化钾-PAN形成的离子缔合物容易被萃取到丙醇相中,在pH4.4且无PAN时,双水相体系对[PbI4]2-络阴离子的萃取率为0;加入PAN后,该体系几乎能完全萃取体系中的离子缔合物。该稳定缔合物的最大吸收波长为486nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·mol-1·cm-1,相关系数r为0.9989,铅(Ⅱ)的质量浓度在0~1.4μg/10mL呈线性关系.3.研究了乙醇水溶液在(NH4)2SO4存在下,螯合剂PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)与金属离子络合物在该体系中两相间的分配行为。结果表明,形成的缔合物的最大吸收波长为499nm,与单一水溶液相比,发生了34nm的红移。该方法测定铅的线性范围为0~2.0μg/mL,相关线性系数为0.9993,表观摩尔吸光系数ε为0.95×105L·mol-1·cm-1。Pb(Ⅱ)在pH4.6缓冲溶液中可被乙醇相完全萃取,而干扰离子Mn2+、Ni2+、Al3+、Co2+基本上不被萃取,实现了Pb2+与上述离子的分离。4.研究了以聚乙二醇作为有机溶剂,磷酸钠作为盐析剂,利用双水相萃取-分光光度法对有毒铅进行了萃取、分离、富集以及测定的实验。实验表明:当磷酸钠用量为1.3g/10mL、20%KI-2%Vc用量为0.40mL、1.0×10-3mol/L的PAN用量为0.40mL、pH1.5的KCl-HCl缓冲溶液0.20mL及反应时间控制在60min时,此双水相体系对有毒铅的萃取率最高,进而达到有效萃取有毒铅的目的。5.对本研究的创新点做了简要总结。令人满意的稳定性和较高的灵敏度是利用离子缔合体系萃取的优点;双水相萃取技术具有分相清晰、无需进行反萃取及环境友好等性质,使双水相萃取技术成为近年来科学家们研究的热点,是未来分离技术的发展趋势。
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