农药残留分析过程包括样品前处理和检测两部分。其中样品前处理操作复杂,所用时间占整个分析过程的三分之二,其间产生的误差是影响农药残留分析精度的重要原因。有些农药的性质在样品制备过程中或制备后也会发生变化,影响整个分析的准确性。因此提高农药残留分析的速度与样品的稳定性是目前农药残留分析中亟待解决的问题。本文应用超高压提取方法研究蔬菜农药残留检测的样品前处理工艺,并将这种提取法与近红外光谱检测法联用,旨在寻找一种新的样品前处理方法,提高农药残留分析的速度和样品的稳定性。主要工作内容包括:根据近红外光谱检测的要求,以超高压提取流程为依据,参照传统的农药残留分析样品前处理方法,提出超高压提取蔬菜残留农药的提取方案。研究超高压提取压力、溶剂种类、提取溶剂体积和保压时间对农药残留提取效果的影响。由于近红外光谱对蔬菜残留农药的定量分析技术还需进一步研究,提出超高压提取-色谱-质谱联用方案,用色谱-质谱联用法进行蔬菜残留农药定量分析,验证超高压工艺对提取效果的影响。通过单因素试验研究每个因素对提取效果的影响;通过正交优化试验对各影响因素进行优化,获得最优的提取方案。对获得的最优方案通过以下三个方面进行验证:精密度(添加回收率和相对标准偏差)、样品稳定性,以及与中华人民共和国农业行业标准-蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法(NY/T761.1-2004)和中华人民共和国国家标准-食品中有机磷农药残留量测定方法(GB/T5009.20-2003)的提取效果对比。结果表明,超高压提取法的回收率比GB/T5009.20-2003和NY/T761.1-2004法高,相对偏差小,满足农药残留检测要求;样品浓度在3天之内浓度变化很小,样品的稳定性显著提高。超高压提取法与近红外光谱联用建立的蔬菜农药残留的近红外光谱分析模型表明:在数据处理和建模过程中,有压样品数据较无压样品数据稳定,出现的奇异点较少,能在较短的时间内完成处理。同时超高压作为一种高效的提取方法,与近红外光谱联用使近红外光谱的检测限从10-4提高到10-5。