本论文分别采用水热合成法和混合溶剂热合成法，以3-氨基-1-羟基丙叉-1，1-二膦酸(H4apd=NH2CH2CH2C(OH)(PO3H2)2)，2-(3-吡啶基)-1-羟基乙烷-1，1-双膦酸(又名利塞膦酸，H4L=(C5H4N)CH2C(OH)(PO3H2)2)和对羧基苯基膦酸(H3pbc=H2O3PC6H4COOH)为配体，与过渡金属盐和稀土金属盐反应，合成出了7种结构新颖且性能优良的金属膦酸盐配位聚合物。通过X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、IR光谱和TG分析等分析测试手段对所合成的7种新化合物的单晶结构以及骨架的热稳定性方面进行了测试研究。同时，探究了化合物4-7以及相关有机膦酸配体的荧光性能，并将化合物与配体的荧光谱图进行了比较说明。此外，对化合物4-6的表面光电压性能进行了测试研究。化合物1-7的分子式如下:　　(1)[Cu1.5(Hapd)]·2H2O(2)[La(Hapd)(H2O)2]·H2O(3)[Ce(Hapd)(H2O)2]·H2O(4)[Zn2(H2L)(HL)]·NH2(CH3)2·3H2O(5)[Co1.5(L)(H2O)]·NH2(CH3)2·H2O(6)[Ni1.5(L)(H2O)]·NH2(CH3)2·H2O(7)[Cd(Hpbc)(H2O)]　　其中，利用水热合成法合成的化合物为1，2，3和7;利用混合溶剂热合成法合成的化合物为4-6。化合物1-3所使用的有机膦酸配体为3-氨基-1-羟基丙叉-1，1-二膦酸，化合物4-6所使用的有机膦酸配体为2-(3-吡啶基-1-羟基乙烷-1，1-双膦酸，化合物7所使用的有机膦酸配体为对羧基苯基膦酸。通过X-射线单晶衍射测试结果显示，化合物1、2和7为二维层状结构，其中化合物1和7可以通过结构当中的氢键连接形成三维超分子结构，化合物3没有获得单晶，但通过X-射线粉末衍射的测试结果可以判断出化合物3与2是同构化合物。化合物4为一维链状结构，结构当中存在氢键，可以通过氢键连接形成三维超分子结构。化合物5和6是具有三维骨架结构的同构化合物。本论文对化合物4-7进行了荧光性能的探究，结果表明其具有荧光发光性能。对化合物4-6的表面光电压性能进行了探索性的研究，结果显示其具有p型半导体的性质。