近年来,纳米技术的广泛应用导致了能源、电子器件、生物医药等领域的快速发展,特别是薄膜太阳能电池、纳米传感技术得到了迅速发展。但是,纳米科技的发展依赖于具有优越性能纳米材料发展。当前纳米材料的研究主要集中在二元纳米结构,如ZnO、TiO2、CdS等。三元半导体化合物能带结构的可调节性高于二元半导体化合物,应用于光电器件的设计、制备将比二元半导体化合物具有更大优势。然而,三元半导体纳米结构的制备较二元纳米结构困难,特别是高温下制备纳米金属硫化物容易发生氧化,需要在真空条件下完成,因此有关三元硫化物半导体纳米结构的制备及性质的研究工作相对较少。本论文针对Cu-Bi-S纳米结构的低温制备方法开展研究工作,发展了简单的热溶剂制备Cu-Bi-S纳米结构的方法,探索了合成Cu-Bi-S体系纳米结构的最佳条件以及实验条件对Cu-Bi-S纳米结构形貌的影响。以乙醇-甘油作为混合热溶剂在低温下合成了Cu3BiS3纳米花和CuBiS2纳米线,并对其生长机理及微结构特征进行了详细的讨论。发现在CuBiS2纳米材料制备过程中,存在着一个从无序到有序的相变过程。电子衍射和高分辨晶格条纹像证明,金属阳离子沿[001]方向有不同的分布状态,可以导致沿该方向存在多种重复周期,当这些不同重复周期排列的阳离子同时出现在一根纳米线中,可导致该方向出现阳离子分布无序现象,随着反应的进行,金属阳离子沿[001]方向按一定周期排列出现有序分布现象。这种新的从无序到有序的相变结构现象为研究利用微结构调控CuBiS2纳米线的性能提供了线索,这类新颖的相变过程鲜少在文献中报道过。利用紫外-可见-近红外分光光度计测定了Cu3BiS3纳米花和CuBiS2纳米线的禁带宽度分别为1.17ev和1.43eV。因此,Cu3BiS3纳米花和CuBiS2纳米线在光电转换器件及太阳能光伏技术方面具有相当大的潜在应用价值。利用液氮吸附-脱附曲线和孔径曲线对Cu3BiS3纳米花的孔径进行了分析,发现纳米花是一种很好的介孔材料,在吸附和光学方面可能具有潜在的应用价值。