导电高分子具有金属或半导体的导电性能,具有十分广阔的应用前景。电化学方法是制备导电高分子的一种重要方法。本论文主要在三氟化硼乙醚及其与乙醚、三氟乙酸等形成的混合电解质中进行了薁、5-羧基吲哚、9-芴酮和9-溴芴的电化学聚合,并对聚合物进行了表征。1.首次在三氟化硼乙醚溶液中进行了薁单体的电化学聚合,并成功制备了高性能的自支撑聚薁膜,其电导率为2.2 S cm^-1。聚合机理表明,薁在三氟化硼乙醚中电化学聚合发生在C（1）,C（3）位。掺杂态聚薁膜为深蓝色,而去掺杂态为深棕色,且不溶于普通有机溶剂,如丙酮、乙腈、四氢呋喃等。2.首次在含80%乙醚的三氟化硼乙醚溶液中用电化学方法合成了高性能的聚（5-羧基吲哚）,该膜具有良好的电化学活性和良好的热学稳定性,其电导率为10^-2Scm^-1。随着电化学聚合的进行,聚（5-羧基吲哚）的掺杂水平增加。傅立叶红外光谱和核磁氢谱证明聚合主要发生在C（2）和C（3）位;荧光光谱表明可溶性的聚（5-羧基吲哚）膜是一种良好的蓝光发光物质。3.首次在含0.03 mol L-19-芴酮单体的三氟化硼乙醚溶液中电化学合成了高性能的聚（9-芴酮）膜,其电导率为7.8×10^-3 S cm^-1。在该体系中,9-芴酮的氧化电位仅为1.48 V vs. SCE,低于在乙腈和二氯甲烷体系中的氧化电位。结构分析表明,9-芴酮的聚合主要发生在C（2）和C（7）位上。可溶的聚（9-芴酮）膜是一种良好的蓝光发光物质。4.首次在含（体积分数）15%三氟乙酸的三氟化硼乙醚体系中电化学合成了高性能的聚（9-溴芴）膜,其导电率为5.4×10^-2 S cm^-1。聚（9-溴芴）膜表现出良好的氧化还原活性和较高的氧化还原稳定性。聚合机理研究表明,9-溴芴的聚合主要发生在C（2）和C（7）位。聚（9-溴芴）膜的热稳定性要好于在三氟化硼乙醚中制备的聚对苯和聚噻吩。荧光光谱表明可溶的聚（9-溴芴）膜是一种良好的蓝光发光物质。