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硒化镉(CdSe)属于Ⅱ-Ⅵ族半导体材料,具有优异的光学和电学性能。在红外非线性光学晶体材料研究领域,CdSe具有独特的优点:透光范围宽(0.75～25μm),吸收系数极低(1～101μm,<0.01cm-1),激光损伤阈值较高,双折射适宜,离散角较小,相位匹配波段宽广。同时,CdSe晶体化学稳定性与机械加工性良好,适合采用2.09μm(Ho:YAG)、2.797 μm(Cr,Er:YSGG)激光器泵浦光参量振荡(OPO),可输出军事、民用等领域亟需解决的8～15 μm中远红外波段激光光源,具有较大实用价值。目前制备CdSe晶体过程中仍存在以下两个问题:一是常用多晶料合成方法存在合成效率低、合成纯度不高等缺点;二是由于CdSe具有高熔点、高蒸气压的特点,传统熔体法不适合生长该晶体,优质CdSe单晶制备相对困难。针对上述问题,本文进行了如下研究和改进。首先,针对多晶合成问题,本文对常规高温元素合成法进行优化、改进,通过模拟数据指导,选择合适起始反应温度,辅以外部加压,控制内外压差,有效避免反应爆炸和组分偏离问题,实现了 CdSe原料的高效、安全合成;经X射线粉末衍射(XRD)检测表明合成原料为高纯单相CdSe多晶,综合热分析表明合成的原料性能稳定,等离子发射光谱仪定量测试结果表明合成的原料杂质含量少,合成的多晶原料质量较好。其次,本文通过采用双温区水平籽晶定向,实施不同温度梯度,有效控制气相输运速率,实现了较大尺寸CdSe晶体生长,并对生长出的CdSe单晶结构、成分、表面形貌、光学等性能进行了分析表征。测试结果表明:CdSe单晶粉末衍射谱与标准衍射峰吻合较好,单晶摇摆曲线半高宽0.5°;Cd、Se化学计量比等于1:0.977,接近理想比;晶体在2.5～20.0 μm红外波段范围内的透过率T>65%,吸收系数α<0.08 cm-1。这些结果表明,采用本方法生长的晶体结晶性较好、成分均匀、透过率较高,品质良好。此外,本文对CdSe晶体的非线性光学性能进行了计算,讨论与模拟计算的结果,将对后续的激光变频实验起到积极的指导作用。本工作对CdSe多晶合成和单晶生长进行了较系统的研究,取得了一定进展。本研究工作对类似具有高蒸气压、高熔点的Ⅲ-Ⅴ、Ⅱ-Ⅵ族晶体材料的制备,可提供有价值的参考。