【摘 要】
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电化学分解水由阴极的析氢反应（HER）和阳极的析氧反应（OER）构成,存在一定的动力学障碍,因此需要催化剂降低反应的过电位。镍是一种成本较低的非贵金属,具有良好的水分解活性和开发前景。但其仍然受限于活性位点不足等问题。因此本文基于优化催化剂活性为目的,采用电化学方法构建镍基多元金属催化剂,成功制备了 NiCu及NiFe催化剂,系统研究了它们的结构和分解水的催化性能:（1）基于NiCu结合的协同作用
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电化学分解水由阴极的析氢反应（HER）和阳极的析氧反应（OER）构成,存在一定的动力学障碍,因此需要催化剂降低反应的过电位。镍是一种成本较低的非贵金属,具有良好的水分解活性和开发前景。但其仍然受限于活性位点不足等问题。因此本文基于优化催化剂活性为目的,采用电化学方法构建镍基多元金属催化剂,成功制备了 NiCu及NiFe催化剂,系统研究了它们的结构和分解水的催化性能:（1）基于NiCu结合的协同作用,制备NiCu母合金。随后为了暴露活性位点,采用脱合金化结合电化学阳极化的方法制备多孔NiCu纳米针阵列催化剂（p-NiCu NAs）;利用XRD、SEM和EDS对催化剂材料的晶体结构、表面形貌和组分比例进行了全面的分析,揭示p-NiCu NAs由基底金属和氧化物/氢氧化物构成;采用线性扫描伏安法对p-NiCuNAs进行HER性能测试:在0.1 MKOH中仅需92 mV就能达到10 mA·cm-2,Tafel斜率为66 mV·dec-1。此外,作者还测试p-NiCu NAs的OER催化活性,发现阳极活化产物p-NiCu NAs的OER活性并没有明显提升,并随着OER的进行,其电子转移速率会降低,从而导致活性衰减。（2）通过刻蚀Ni40Cu50Ti10母合金,成功制备多孔的NiCuTi纳米片阵列催化剂（p-NiCuTiNAs）。采用XRD、SEM、EDS和XPS对催化剂电极材料进行晶体结构、表面结构形貌、金属比例和表面化学价态分析,揭示Ti的引入导致Cu组分大量溶解,并形成开放性的结构,更是优化了反应动力学、活性位点的数目和本征活性。刻蚀产物p-NiCuTi NAs表现出良好的HER活性,在1 M KOH中达到10和100 mA.cm-2电流密度分别为48 和 124 mV,Tafel 斜率为 55 mV.dec-1。（3）采用电化学阳极沉积法,成功制备二元Ni基氧化物（NiFeOx）。采用XPS与XRD分析了氧化物的表面化学价态和晶体结构。NiFeOx具有良好的OER活性,在0.1 MKOH中起始过电位低至300mV,Tafel斜率为38 mV·dec-1。结合电化学阻抗和电化学比表面积测试,揭示Fe的引入不仅加速了电子的转移,而且调控了 NiFeOx的活性位点数目和本征活性,从而促使OER的进展。
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