【摘 要】
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超级电容器因其功率密度高,充放电速率快,循环寿命长等优点,受到研究人员的广泛关注。但现如今商业化的超级电容器存在着能量密度低,价格高昂等问题,限制了它的广泛应用。其中,电极材料是决定超级电容器电化学性能与成本的主要因素。因此,研发出性能优异,价格低廉的电极材料是当务之急。目前,双电层电容器的电极材料多为比表面积较高的碳材料,具有较高的倍率性能与循环寿命,但其能量密度较低。而赝电容电容器的电极材料多
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超级电容器因其功率密度高,充放电速率快,循环寿命长等优点,受到研究人员的广泛关注。但现如今商业化的超级电容器存在着能量密度低,价格高昂等问题,限制了它的广泛应用。其中,电极材料是决定超级电容器电化学性能与成本的主要因素。因此,研发出性能优异,价格低廉的电极材料是当务之急。目前,双电层电容器的电极材料多为比表面积较高的碳材料,具有较高的倍率性能与循环寿命,但其能量密度较低。而赝电容电容器的电极材料多为金属氧化物/氢氧化物等,具有较高的初始比电容与能量密度,但倍率性能较差与循环寿命较短。针对超级电容器电极材料的以上问题,本论文以价格低廉的膨胀石墨作为碳材料基底,采用绿色环保的电化学沉积方法制备出具有较高电容性能的Ni-S/EG复合物电极材料。但Ni-S颗粒尺寸较大且电导率较低,在充放电过程中易团聚,导致电极材料的初始比电容与循环寿命较差。为改善这一问题,通过引入Co元素,有效减小Ni-S颗粒的尺寸,提高整体复合物的导电率。最后通过一步电化学沉积法制备出具有异质结构的Ni-Co-SDHs/EG电极材料,该复合物电极材料具有较为优异的初始比电容,倍率性能以及循环寿命。具体研究内容与结果如下:（1）首先对Ni-S/EG复合物进行考察,其最优的实验条件为:沉积电位为-0.8 V,沉积时间为1500 s,前驱体液中N,N-二甲基甲酰胺（DMF）与H2O的体积比为10:1,NiCl2浓度为0.1 mol·L-1。制备出的样品在1 A·g-1的电流密度下初始比电容达到1280.4 F·g-1。当电流密度提高到20 A·g-1时,电容保持率仅有59.4%。在10 A·g-1的电流密度下充放电1000圈,电容保持率为69.6%。（2）随后对Co-S/EG复合物进行考察,其最优的实验条件为:沉积电位为-0.8 V,沉积时间为1500 s,CoCl2浓度为0.1 mol·L-1。该复合物在1 A·g-1的电流密度下,初始比电容为186.9 F·g-1。当电流密度增加到20 A·g-1时,电容保持率为74.5%。在10 A·g-1的电流密度下循环1000圈,容量保持率为95.5%。（3）在NiCl2·6H2O前驱体液中加入一定量的CoCl2·6H2O,采用电化学共沉积方法制备Ni-Co-S/EG复合物。当共沉积电位为-0.8 V,共沉积时间为1500 s,前驱体液中Ni2+与Co2的摩尔比为1:1时,制备出性能最为优异的复合物。从扫描电镜与透射电镜中观察到Ni-Co-S生长在膨胀石墨的薄片表面,与碳纳米管互相连接构成导电网络结构,有效提高复合物的电化学性能。该样品在1 A·g-1的电流密度下,初始比电容为1516.5 F·g-1,当电流密度增大到20 A.g-1时,电容保持率为74.2%,并且在10 A·g-1的电流密度下循环充放电1000圈,容量保持率为84.4%。显而易见,Co2+元素的引入,有效提高了 Ni-S/EG的电化学性能与循环寿命（4）通过调整前驱体液中的离子种类,引入NO3-,采用一步电化学沉积法制备出具有异质结构的镍钴硫化物-氢氧化物复合物（Nickel-cobalt-sulfide double hydroxides,Ni-Co DHs）。通过电化学测试证明Ni-Co-S DHs/EG具有优异的电化学性能。在2 A.g-1的电流密度下,初始比电容为1461.8 F·g-1。当电流密度增大到50 A.g-1时,电容保持率为79.5%。在10 A·g-1的电流密度下循环1000圈,电容保持率仍有93.7%。这是因为Ni-Co-S DHs/EG复合物的异质界面,具有特殊的电子或原子结构,可以显著改善局部的离子、电子传导性能,降低电极材料的电荷转移电阻,有效提高整体复合物的倍率性能与使用寿命。综上所述,本文选用价格低廉的膨胀石墨作为碳材料基底,通过绿色环保的恒电位沉积法制备出的Ni-S/EG复合物具有优异的电化学性能。钴的加入提高了镍基硫化物的电容性能和倍率性能。采用一步沉积法将硫化物与氢氧化物共沉积制备出具有异质结构的Ni-Co-S DHs/EG,具有更为优异的循环稳定性,在超级电容器商业化应用方面具有极大的潜力。
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