随着便携电子设备的迅猛发展,以及能源的时空分布不均衡性,对能量存储器件提出了更高的要求。超级电容器是目前最有潜力的储能器件,电极材料是提升其性能的核心。过渡金属镍基硫化物作为电极材料电化学活性高、安全系数高、理论容量高备受研究者青睐。但单一材料导电性差、实际容量低限制了其实际应用。本文工作致力于研制容量高,电化学阻抗低的超级电容器电极材料。本文从掺杂元素并制备不同形貌的电极材料入手,利用电沉积法、水热法、煅烧法制备了不同微观形貌的复合电极材料,利用电化学测试手段对电极材料进行了性能测试。（1）通过循环伏安电沉积法,在镍基硫化物中掺杂导电性好的钼元素,制备了无粘结剂的网状结构NiMoS_x电极材料。通过控制电沉积电压范围改变离子传输速度,制备不同形貌的电极材料,NiMoS_x-3展现出出色的电化学性能,在单电极材料测试中,当电流密度扩大到10倍时,其质量比电容保持初始的86.0%,长循环测试6000圈后电极的质量比容量保持1129.0 F/g。两电极测试体系中,非对称超级电容器NiMoS_x-3//AC在电流密度扩大10倍时比电容保持率为70.3%。（2）以泡沫镍为基底先水热硫化再在管式炉中磷化,制备了玫瑰花状Ni₃S₂/Ni₁₂P₅复合电极材料,XRD、XPS分析表明引入的磷离子取代了部分硫离子,复合物结晶性下降,构成花状结构的片层缺陷增多。相比于镍单金属硫化或磷化的电极材料,复合电极暴露出更多活性位点,表现出优越的电化学活性。在三电极测试体系下扩散电阻最小、电荷转移电阻最低,电流密度增长到10倍其质量比容量保持1024.7 F/g,4000圈循环之后质量比容量仍高达1278.0 F/g。将Ni₃S₂/Ni₁₂P₅电极与活性炭电极拼装成非对称器件,长循环之后仍能够点亮彩色小灯泡,具有实际应用前景。