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复杂样品中的食品污染物和环境污染物及其残留的分析检测一直是近年来国际上分离分析研究领域的热点之一。常见的食品和环境化学性污染有农药污染和工业有害物质污染，超高效杂环类农药是当今农药发展的主流，防治作用好，但也存在着毒副作用和残效期长等问题，污染环境以及食品，因而对人体产生慢性损害。发展适用于杂环类农药及其残留分析的新技术和新方法，对于推进超高效农药的研究与应用以及保证食品安全性，都是十分有必要的。芳香胺是重要的有机合成原料和中间体，为一类非常重要的环境污染物和化学致癌物，许多国家因此已将其列入主要检测和控制项目，建立简单、灵敏及环境友好的环境样品中的痕量芳香胺快速分析方法是非常必要的。本文着重研究杂环类农药残留、芳香胺等污染物的高效灵敏的分离分析技术，论文主要分为三部分。 第一部分详细综述了杂环类农药及农药残留分析研究应用进展，概况了废水中芳香胺的分析研究现状与进展，重点介绍了毛细管电泳、加压毛细管电色谱等微分离分析技术的原理与应用进展，指出毛细管电泳、加压毛细管电色谱于食品、环境分析中的检测的优越性，同时对农药残留的样品预处理方法，及毛细管电泳柱上富集技术在其中的应用进行了总结，并提出本论文的研究思路。 第二部分基于加压毛细管电色谱—紫外检测(pCEC—UV)技术，建立了五种杂环类农药的分离分析方法。在最优化条件下，五种物质在18min内基线分离，检测限为0.10μg／mL～0.6μg／mL。进一步研究了实际样品中五种杂环类农药的前处理方法，蔬菜样品经丙酮-水(50—50，v／v)提取，C18固相萃取柱净化浓缩，二氯甲烷洗脱，经pCEC—UV分析后，平均回收率在51.2％～107.5％。 第三部分研究了芳香胺类化合物的毛细管电泳分离行为及分析方法，重点探讨柱上富集技术在芳香胺类的毛细管电泳分离检测中的应用。(1)应用推扫富集技术对四种芳香胺(4-胺基联苯胺、3，4-二氯苯胺、4-氯苯胺和4-甲基苯胺)进行在线富集，使其胶束毛细管电动色谱(MECC)分离—UV检测灵敏度比普通胶束方法分别提高了1090，811，83和181倍，检测限分别达到0.54nmol／L～45.9nmol／L，相关系数为0.9930～0.9989。(2)研究环境水样中四种芳香胺的MECC快速分析检测技术，组份在10min内实现分离；样品无需复杂预处理，在最佳条件下，芳香胺在水样中通过推扫富集技术富集，并经MECC分离分析(Sweeping-MECC-UV)后，平均回收率在80.0％～90.8％。本部分工作将对环境水中的芳香胺类物质的痕量分析提供快速、灵敏和简便的方法。