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随着水污染的日益严重，水产品的质量与安全问题也逐步引起人们的关注；环境激素具有很强的污染性，并能被积累于周围的环境中。目前关于此类化合物在水产品方面的分析检测及研究报道较少。因此建立水产品中雌激素的分析方法是十分必要的。由于复杂基质样品的干扰因素较多且难以去除，因此前处理过程是制约药物检测的关键问题。论文对上述问题进行了详细的综述，用分子荧光猝灭法研究了几种环境激素污染物与蛋白质之间的结合作用，进而考察了蛋白质对萃取水产品中环境激素的影响。使用双水相、改进QuEChERS方法处理样品，步骤简化、有机溶剂用量少、环境友好。结合GC-MS、HPLC对实际样品检测，结果令人满意。论文主要分为四部分：第一部分：对环境激素的由来、危害及检测方法进行综述，并简单介绍了环境激素的几种前处理手段。阐明了本论文的研究背景及意义。第二部分：异丙醇-无机盐-水双水相萃取方法对样品进行前处理，结合气相色谱-质谱法建立了一种环境友好型检测水产品中邻苯二甲酸酯的方法。利用荧光猝灭法与GC-MS研究了邻苯二甲酸酯类（PAEs）在以蛋白质为主要基质的水产品中的存在状态，探讨了蛋白质对PAEs萃取率的影响。结果表明，PAEs可通过氢键和范德华力与蛋白质牢固结合；体积分数为80%的异丙醇水溶液可引起蛋白质缓慢变性、使结合的PAEs充分离解，通过异丙醇-无机盐-水双水相体系实现PAEs的高效萃取。由于80%的异丙醇水溶液极性较强，因此分相后有机相中脂溶性杂质较少，大大简化了后期萃取液净化步骤。涡旋离心后取上清液，分别加入无水MgSO4、N-丙基乙二胺（PSA）去除水分与杂质，离心后直接进样进行GC-MS检测。该方法用于水产品中五种PAEs的测定，回收率为81.9%～92.7%，相对标准偏差为1.2%～4.8%。第三部分：QuEChERS方法一般选用乙腈作为提取剂，本文用乙醇代替乙腈来改进QuEChERS方法，结合气相色谱-质谱检测技术，检测水产品中邻苯二甲酸酯，使该方法更加环保。利用荧光猝灭法与GC-MS研究了邻苯二甲酸酯类（PAEs）在以蛋白质为主要基质的水产品中的存在状态，探讨了蛋白质对PAEs萃取率的影响。结果表明，PAEs可通过氢键和范德华力与蛋白质牢固结合；体积分数为80%的乙醇水溶液可引起蛋白质缓慢变性、使结合的PAEs充分离解。利用乙醇改进QuEChERS方法萃取样品中PAEs，萃取环境更加温和，更加环保。该方法用于水产品中五种PAEs的测定，回收率为81.77–90.5%，检出限为2.53～9.61μg/L，相对标准偏差为1.15%～4.85%。该方法成功应用于鱼、虾及牡蛎中PAEs的检测，结果令人满意。第四部分：利用乙腈-盐-水双水相萃取结合高效液相色谱，提出一种环境友好型检测水产品中酚类雌激素（双酚A、壬基酚、辛基酚、己烯雌酚）的方法。利用荧光猝灭法与HPLC研究了雌激素在以蛋白质为主要基质的水产品中的存在状态，探讨了蛋白质对雌激素萃取率的影响。结果表明，雌激素与蛋白质牢固结合；体积分数为80%的乙腈水溶液可引起蛋白质缓慢变性、使结合的PAEs充分离解，通过乙腈-无机盐-水双水相体系实现雌激素的高效萃取。涡旋离心后，取上相溶液，加入N-丙基乙二胺（PSA）去除杂质后直接进样进行HPLC检测。经离心分离去除基质后萃取液过0.45μm滤膜直接进样测定该方法用于水产品中四种雌激素的测定，回收率为86.0%～98.8%，检出限为5.4～10.5μg/L相对标准偏差为1.8%～8.7%。