本论文旨在探索层状化合物三氧化钼（MoO₃）的不同物相的合成及性质。通过化学沉淀、水热合成、离子交换等液相合成方法，合成了热力学稳定的α-MoO₃和介稳的h-MoO₃。获得了不同形态的产物，包括纳米棒、纳米颗粒等。在此基础上还制备了纳米颗粒自组装形成的微米棒和纳米颗粒薄膜。对产物的电化学嵌锂、光催化脱色和光致变色性能分别进行了研究。论文内容简要归纳如下：1．正交相是MoO₃的热力学稳定相，而六方相为MoO₃的热力学介稳相。相对于稳定的α-MoO₃，介稳的h-MoO₃较难制备。作者采用对已商品化的α-MoO₃再次结晶的方法制得了h-MoO₃微米棒，更进一步利用矿化剂K⁺与水热合成相结合的方法制备出了h-MoO₃纳米棒。作者还使用陈化液水热合成制备出了形貌均匀的α-MoO₃纳米线。将所得样品在室温下以0.1mA·cm^-2的电流密度在1.2～3.5V范围内，进行电化学充放电性能测试。实验结果表明合成的h-MoO₃微米棒、h-MoO₃纳米棒、α-MoO₃纳米线的初次放电容量分别达到375、440、428 mAh/g。由此可知所合成的h-MoO₃纳米棒有望成为理想的二次锂离子电池的阴极材料。2．在水溶液中，以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为软模板，诱导MoO₃纳米颗粒自组装形成了α-MoO₃和h-MoO₃微米棒。当反应中不添加CTAB时，产物仅为α-MoO₃纳米颗粒。对两种样品的有机染料光催化脱色性能进行了比较，发现纳米颗粒在自组装前后其脱色率基本保持一致，而自组装产物更易于从溶液中分离回收，有良好的催化循环性。研究表明有无光照条件下，α-MoO₃的催化脱色率皆高于h-MoO₃。进一步研究发现此两种物相的MoO₃皆可改变刚果红染料的颜色，光照对此过程无影响。3．通过离子交换在玻璃基片上合成出了无定形、h-MoO₃和α-MoO₃薄膜。扫描电镜（SEM）照片表明薄膜是由直径约50nm的小颗粒组成。研究了MoO₃薄膜的光致发光性质，结果表明三种物相的MoO₃薄膜在波长为466nm处皆有荧光出峰，h-MoO₃薄膜由于其结构中的吸附氧使其在636nm处多出了一个小的荧光峰。通过紫外光照前后吸光度差值△ABS的比较，可知无定形MoO₃薄膜的变色响应速度最快，并对其可能的光致变色机理进行了探讨。